高温熔融研制安山岩玻璃标准物质初探
包志安, 袁洪林, 陈开运, 宋佳瑶, 戴梦宁, 宗春蕾
地质标准玻璃物质在激光剥蚀等离子体质谱技术应用中发挥着重要的作用,目前国内对于地质标准玻璃物质合成方法研究还较少,一定程度上限制了该技术的高精度应用。本文对国家一级安山岩粉末标准物质(GSR-2)采用高温熔融法合成安山岩玻璃标准物质(GSR-2G),探讨了熔融温度、时间、淬火方式对安山岩玻璃均一性的影响。实验确定了在熔融温度1300℃、熔融时间4 h的最佳条件下,采用液氮淬火合成的安山岩玻璃标准物质GSR-2G均一性较好,可作为微区分析的内部标准物质。利用193 nm ArF准分子激光剥蚀-四极杆等离子体质谱(LA-Q-ICPMS)分析合成的GSR-2G中35个微量元素和10个主量元素,精密度(RSD)均优于10%。GSR-2G的7Li~238U共35个微量元素,化学法分析测定值与LA-Q-ICPMS测定值的相对偏差优于10%;23Na~56Fe共10个主量元素,电子探针分析测定值与LA-Q-ICPMS测定值一致。利用LA-Q-ICPMS法分析GSR-2G中40个元素,获得的平均测定值可作为初步参考值。
关键词: 安山岩玻璃标准物质, 原位微区分析, 主微量元素, 高温熔融, 激光剥蚀-四极杆等离子体质谱法
高Rb/Sr岩石样品中Sr同位素多接收等离子体质谱分析校正方法研究
戴梦宁, 宗春蕾, 袁洪林
在利用多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICPMS)进行Sr同位素研究中,87Rb对于87Sr干扰严重。岩石样品经化学分离后,若Rb/Sr≤0.0005,可以采用传统的Rb干扰扣除方法对87Sr/86Sr测定值进行准确校正;但如果样品经化学分离后仍含有较高的Rb/Sr比,同量异位素的干扰不能完全消除,则无法准确校正87Sr/86Sr测定值,直接影响测试结果的准确度。本文针对Rb含量较高的地质样品设计两组实验,确定了87Sr/86Sr同位素比值与Rb/Sr元素含量比值的关系曲线,并在理论分析的基础上,提出包含同位素分馏校正在内的重叠干扰校正方法。通过实际地质样品验证,该校正方法在较高含量Rb元素共存(Rb/Sr<0.2)的Sr纯化液中,能够较为准确地测量87Sr/86Sr同位素比值,降低了MC-ICPMS分析地质样品中Sr同位素时对化学分离步骤的要求。而对于Rb/Sr>0.2的地质样品,因仪器分馏效应和记忆效应影响,测试精确度大大降低,无论采用何种校正方法均无法得到准确的Sr同位素组成。
关键词: 铷干扰校正, 锶同位素比值, 多接收电感耦合等离子体质谱法, 高Rb/Sr比值
一次溶样分离地质样品中Pb-Sr-Nd方法的可行性研究
宗春蕾, 袁洪林, 戴梦宁
现有的地质样品中Pb、Sr、Nd分离分析方法是对Pb和Sr-Nd分别采用两份样品进行分离,多消耗一份样品量,因而制约了样品量少的研究。本文提出了基于HNO3-HF-HClO4混合酸熔融样品,采用AG1-X8、AG50W-X8和HDEHP组合离子交换柱,对同一份地质样品一次溶样,连续分离Pb、Sr、Nd。用该方法对国际标准样品AGV-2、BHVO-2中的Pb、Sr、Nd进行分离,回收率均优于95%,全流程空白分别为Pb<0.2 ng,Sr<1.5 ng,Nd<1.1 ng。用多接收器-电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)进行同位素比值测定,结果表明本研究提出的一份样品连续分离后的同位素测定结果与传统方法利用两份样品分别进行分离的结果在误差范围内完全一致。本文的研究可实现微量岩石样品的Pb、Sr、Nd同位素准确分析,对于珍贵样品的同位素组成研究具有重要意义。
关键词: Pb, Sr, Nd, 同位素组成, 连续分离, 一次溶样

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