高温熔融研制钾长石玻璃标准物质初探
宋佳瑶, 袁洪林, 包志安, 陈开运, 贺国芬, 范超
激光剥蚀多接收等离子体质谱(LA-MC-ICPMS)是进行原位微区分析微量元素和同位素的重要技术之一,标准样品与样品之间的基体匹配是解决影响该技术准确分析的基体效应和分馏效应的首选方案。长石(特别是长石微区)的Pb同位素组成是示踪岩石形成和演化历史的重要途径,而LA-MC-ICPMS技术则是进行长石Pb同位素原位微区分析的关键技术,然而目前国内外尚没有合适的长石Pb同位素分析标准。文章研究探讨了利用高温炉进行原位微区分析钾长石中Pb同位素组成所用外部标准物质合成条件,结果表明,常规的74 μm(200目)碎样无法得到均一的钾长石玻璃,需要将初始钾长石粉末研磨至1300目以下;高温炉合成温度为1680℃;熔融时间为2 h;采用液氮方式淬火。制成的钾长石玻璃除表面具有轻微的不均一性外,内部的Pb同位素比值为1.90779±0.00009(208Pb/206Pb,2s),0.75899±0.00004(207Pb/206Pb,2s), 20.909±0.002(206Pb/204Pb,2s),15.871±0.002(207Pb/204Pb,2s)和39.888±0.005(208Pb/204Pb,2s),相应的相对标准偏差(RSD)分别为0.007%、0.008%、0.016%、0.016%和0.021%。表明利用本研究方法合成的钾长石玻璃可作为潜在的钾长石中Pb同位素组成原位微区分析外部校准物质。
关键词: 标准物质研制, 钾长石玻璃, 激光剥蚀等离子体质谱法, 高温熔融, 铅同位素
高温熔融研制安山岩玻璃标准物质初探
包志安, 袁洪林, 陈开运, 宋佳瑶, 戴梦宁, 宗春蕾
地质标准玻璃物质在激光剥蚀等离子体质谱技术应用中发挥着重要的作用,目前国内对于地质标准玻璃物质合成方法研究还较少,一定程度上限制了该技术的高精度应用。本文对国家一级安山岩粉末标准物质(GSR-2)采用高温熔融法合成安山岩玻璃标准物质(GSR-2G),探讨了熔融温度、时间、淬火方式对安山岩玻璃均一性的影响。实验确定了在熔融温度1300℃、熔融时间4 h的最佳条件下,采用液氮淬火合成的安山岩玻璃标准物质GSR-2G均一性较好,可作为微区分析的内部标准物质。利用193 nm ArF准分子激光剥蚀-四极杆等离子体质谱(LA-Q-ICPMS)分析合成的GSR-2G中35个微量元素和10个主量元素,精密度(RSD)均优于10%。GSR-2G的7Li~238U共35个微量元素,化学法分析测定值与LA-Q-ICPMS测定值的相对偏差优于10%;23Na~56Fe共10个主量元素,电子探针分析测定值与LA-Q-ICPMS测定值一致。利用LA-Q-ICPMS法分析GSR-2G中40个元素,获得的平均测定值可作为初步参考值。
关键词: 安山岩玻璃标准物质, 原位微区分析, 主微量元素, 高温熔融, 激光剥蚀-四极杆等离子体质谱法

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