电感耦合等离子体发射光谱法同时测定卤水中锂钠钾钙镁硼硫氯
郭琳, 赵怀颖, 温宏利, 巩爱华, 孙红宾
建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定碳酸盐型、硫酸盐型、氯化物型三种类型卤水中Li、Na、K、Ca、Mg、B、S、Cl等高低含量元素的分析方法。选择仪器最佳的工作条件为射频功率1400 W,炬管位置位于-3,载气流量0.60 L/min。确定了各元素测定谱线,使用ICP-AES的双向观测模式、轴向观测模式测定Li、Ca、B、S、Cl以及低含量的K、Mg,径向观测模式测定高含量的Na、K、Mg,可确保卤水中不同含量的元素同时检出。Li、Na、K、Ca、Mg、B、S的检测下限为0.07~3.00 mg/L,Cl的测定下限为165 mg/L。方法精密度(RSD,n=10)均小于5%,回收率为92.4%~109.7%。其中Na、K、Mg、S、Cl测定结果与传统方法测定结果基本吻合。
关键词: 卤水, 多元素同时测定, 电感耦合等离子体发射光谱法
氨水提取-电感耦合等离子体发射光谱法测定海洋沉积物中的氯
马生凤, 温宏利, 赵怀颖, 孙红宾, 巩爱华
氯的电离能高,在等离子体中难于解离,通常的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)光路不能彻底地将空气排出,使得氯的光波被强烈吸收,很难找出相应的特征谱线因而无法准确测定地质样品中的氯。本文对海洋沉积物样品用10%的氨水在超声振荡器中振荡30 min,即可完全提取其中的氯,用ICP-AES测定,选择分析谱线为725.670 nm,方法检出限为50 μg/g(10σ,稀释因子=100)。用海洋沉积物标准物质GBW 07313、GBW 07315、GBW 07316验证,方法精密度(RSD,n=7)为4.3%~8.6%,测定值与标准值的相对误差为2.9%~4.9%。方法简单快速,准确度高,实现了地质样品中氯的准确测定,能够满足海洋地球化学研究的需要。
关键词: 海洋沉积物, , 氨水提取, 电感耦合等离子体发射光谱法
碘化氨除锡后封闭酸溶-电感耦合等离子体质谱测定锡矿石中的共生和伴生元素
马生凤, 赵文博, 朱云, 孙红宾, 王蕾, 温宏利
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201804190047
锡矿石是难分解的矿物,主要存在形式是锡石(SnO2),且共生和伴生元素多,常用的酸溶方法几乎不能溶解SnO2,从而给锡矿石中的共生与伴生元素的准确测定带来困难。本文基于碘化氨在较低温度下熔融可产生无水状态的碘化氢,利用碘化氢的酸性和氨的还原性分解SnO2,使Sn呈SnI4升华分离的原理处理锡矿石。实验中以高纯铂丝作催化剂,加入碘化铵在450℃的马弗炉中分解锡矿石30 min,使得Sn以SnI4形式挥发,除锡率达到98%以上,再用2 mL氢氟酸和1 mL硝酸封闭溶解残渣,电感耦合等离子体质谱测定钴镍铜铌钽钍铀等24个共生和伴生元素。元素检出限在0.001~2.9 μg/g之间,90%以上元素的相对标准偏差(RSD)小于5%,相对误差小于10%。本方法解决了锡矿石难分解的问题,可测定共存金属元素,也适合测定Sn含量在1.27%~62.49%之间的锡矿石中的微量和痕量元素及锡精矿中的微量元素。
关键词: 锡石, 金属元素, 除锡率, 碘化铵, 电感耦合等离子体质谱法
自动电位滴定技术精确测定铜矿石中高含量铜的方法研究
赵怀颖, 吕庆斌, 巩爱华, 孙红宾, 马新荣
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.06.011
铜矿石中百分含量铜的分析通常采用手动目视滴定法, 该方法借助化学指示剂判定终点, 存在终点判断和人为操作等误差, 精密度、可靠性相对较差。基于此, 本文建立了精确测定铜矿石中高含量铜的分析方法, 采用智能型自动电位滴定仪自动判定终点, 高分辨加液器精确控制硫代硫酸钠标准溶液加入量至0.001 mL, 并且通过加大碘化钾用量使得滴定中产生的碘化亚铜被高浓度的I-溶解, 消除对碘的吸附影响。本法应用于铜含量为24.2%~59.09%的铜精矿、黄铜矿、铅黄铜国家标准物质分析, 相对标准偏差(RSD, n=10) < 0.3%, 极差仅为0.13%、0.21%、0.29%, 优于手动目视滴定法。本法提高了铜矿石分析的自动化程度, 适用于精确测定铜含量大于0.5%尤其是10%以上的铜矿石。
关键词: 铜矿石, , 硫代硫酸钠标准溶液, 自动电位滴定法

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