高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中钪钇和稀土元素
白金峰, 张勤, 孙晓玲, 董永胜, 范辉, 徐进力, 刘亚轩
建立了高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)测定地球化学样品中钪、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥的分析方法。样品经氢氟酸-硝酸-硫酸-王水消解,试液直接用HR-ICP-MS测定钪、钇和14种稀土元素。用高分辨模式有效地避免了多原子离子及难熔氧化物离子对待测元素测定的干扰,为钪、钇和14种稀土元素选择了最佳的测定同位素和合适的分辨率;用地球化学标准物质制备的溶液优化仪器工作参数,确定了最佳的仪器测定条件。方法检出限(6σ)为0.003~0.013 μg/g(稀释因子为1000),相对标准偏差(RSD,n=12)小于6%。方法经国家一级地球化学标准物质验证,测定值与标准值吻合。
关键词: , , , , 稀土元素, , 地球化学样品, , 高分辨电感耦合等离子体质谱法
石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中微量铬
邢夏, 徐进力, 何晓辉, 孙晓玲, 张芳
应用ZEEnit 600型石墨炉原子吸收分光光度计测定地球化学样品中微量铬。在分解样品过程中,加入高氯酸,使Cr(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)同时被氧化为Cr(Ⅵ),避免了Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的吸光度不同而造成的分析误差。采用最大功率升温和纵向加热石墨管技术,测定铬的原子化温度降低至2100℃,以抗坏血酸作基体改进剂,测定灵敏度得到提高,改善了方法精密度,并且延长了石墨管的使用寿命。采用交流塞曼扣背景测量技术,方法的线性范围为0~200 ng/mL,相关系数为0.9980;铬的检出限降低至0.05 μg/g(稀释因子为2500),方法精密度(RSD)为2.11%~5.96%。经国家一级地球化学标准物质验证,测定值与标准值吻合,结果准确可靠。
关键词: , , 地球化学样品, , 石墨炉原子吸收光谱法

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