巯基棉分离富集ICP-AES法测定高盐冶金废水中痕量铅镉铜银
张宁, 郭秀平, 李星, 申玉民, 姜云军, 安彩秀, 薛志坤
矿山企业的冶金废水含有多种污染环境的金属元素,必须经过化学沉淀法处理达标后排放。冶金废水经化学沉淀后引入了大量盐分,使得金属元素含量变得极低给分析测试造成困难。针对此类高盐冶金废水,本文采用巯基棉分离富集其中的金属元素,建立了运用电感耦合等离子体光谱(ICP-AES)测定铅、镉、铜、银的分析方法。通过优化实验表明,巯基棉可有效地分离实际样品中大量存在的硫酸根离子和钠离子基体,富集待测元素的效果显著,硫酸根离子和钠离子回收率均小于0.05%,待测元素的回收率在88.7%~113.0%之间。实验条件方面,待测溶液的pH值对巯基棉吸附有较大的影响,使用巯基棉富集前应将溶液调节至适宜的pH值;待测溶液在富集柱中的流速和洗脱剂盐酸的浓度对分离富集效果也有一定的影响。在最佳实验条件下,本法回收率为95.0%~102.0%,精密度(RSD)为3.1%~9.4%,方法快速简便、准确度高,能够满足冶金废水中痕量金属元素的检测需求。
关键词: 冶金废水, , , , , 巯基棉, 电感耦合等离子体发射光谱法
碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定大气颗粒物样品中无机元素
付爱瑞, 陈庆芝, 罗治定, 姜云军, 金倩, 王芸
大气颗粒物(TSP和PM10)中Si、Al、Ca、Mg、K、Fe、Na等元素含量较高,是颗粒物源分析的指示性元素。目前分析大气颗粒物样品中无机元素的方法有中子活化分析法、X射线荧光光谱法、微波消解(或高压釜消解)电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法。本文建立了碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定大气颗粒物样品中Si、Al、Ca、Mg、Fe、Ti、Ba、Sr、Zr等无机元素的分析方法,样品于镍坩埚中530~550℃灰化60 min后用NaOH融熔,水提取,再用2 mL 50%的HCl酸化,钠基体匹配消除干扰,解决了大气颗粒物滤膜样品中Si易产生的溶解不完全等问题,提高了Ti、Ba、Sr、Zr等主、次量元素测定的精密度和准确度。讨论了坩埚和熔剂的选择、灰化温度、灰化时间、酸度、干扰等影响因素。在选定条件下,测定结果相对误差(RE)<4%,相对标准偏差(RSD,n=12)<5%, 检出限为0.0047~1.2 ng/g。方法所需设备简单,分析成本低,快速简便,精密度好,准确度高,适宜批量样品的测定。
关键词: 大气颗粒物, 无机元素, 碱熔, 电感耦合等离子体发射光谱法
四酸敞口溶解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中的硫
姜云军, 李星, 姜海伦, 张宁, 韩雪, 朱永晓
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201704010048
当前土壤中硫元素的测定方法主要是X射线荧光光谱法和燃烧法,上述两种方法分析速度慢,对高、低含量样品的分析精度较差,难以满足大批量样品快速、准确分析的要求。为提高分析速度和结果的准确度,本文建立了用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸(四酸)溶解土壤样品,电感耦合离子体发射光谱法测定硫的方法。通过考察王水消解、王水水浴消解和四酸消解的溶样效果,测定结果表明采用四酸能更好地溶解土壤样品中的硫。方法检出限为10 μg/g,测量范围为33.3~50000 μg/g,相对标准偏差为0.47%~4.05%。本方法简单快速,准确度高,已经过数千件实际样品验证,在不增加分析成本的情况下,一份溶液还可以同时测定钾钠钙镁铁锰铍锂镧铈钪钒钴镍钛等元素,适合在地质行业推广应用。
关键词: 电感耦合等离子体发射光谱法, 土壤, , 敞口酸溶

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