改进BCR法测定公路两旁表层土壤中铂钯铑的化学形态
王琳, 来新泽, 唐志中, 王冀艳, 张帆
铂、钯、铑是汽车催化转换器中的主要成分,在有效治理汽车尾气污染的同时,不断排放并在环境中累积增加,随着元素的迁移、转化及地下水的循环,可能成为一种新的环境污染问题。本文将改进的BCR顺序提取法应用于铂族元素形态分析,结合铂族元素的性质,将公路两旁表层土壤样品中Pt、Pd、Rh分为酸溶态、可还原态、可氧化态和残渣态四种形态。实验优化了原始的BCR浸取条件,利用电感耦合等离子体质谱法测定Pt、Pd、Rh的各形态。各形态的精密度、检出限满足地质矿产实验室测试质量管理规范的监控要求,各形态浸取量之和与样品各元素的总量之比(回收率)在95.3%~110.0%,说明方法具有较好的准确性和重现性。通过实际样品分析,公路两旁表层土壤样品中铂族元素非残渣态含量顺序为Pd(57.23%~58.03%)>Rh(22.64%~25.80%)>Pt(17.91~20.57%),研究认为铂族元素进入生物圈的几率是Pd>Rh>Pt。
关键词: 公路表层土壤, , , , 化学形态, 改进BCR法, 电感耦合等离子体质谱法
混合吸附剂分离富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中铂钯金
王琳, 唐志中, 来新泽, 连文莉, 胡家祯, 周岚
贵金属分析应用火试金法分离富集时,试金配料复杂、耗时较长,分析成本相对较高,空白较难控制。本文建立了采用过氧化氢-盐酸湿法分解样品,电感耦合等离子体质谱同时测定地质样品中Pt、Pd、Au的分析方法。在10%的盐酸介质中,以LSC-400巯基树脂和活性炭为混合吸附剂,采用动态吸附方式对样品中的Pt、Pd、Au分离富集,用Lu作内标元素,195Pt、197Au、108Pd为待测同位素消除了非谱线干扰和谱线干扰,三元素的回收率均大于96.4%。方法检出限(3σ):Pt为0.06 ng/g,Pd为0.08 ng/g,Au为0.12 ng/g,优于火试金等其他分离富集方法的检出限。应用于测定国家标准物质,Pt、Pd、Au的测定结果与标准值相符,12次测定的相对标准偏差均小于16.1%,满足区域地球化学调查样品的分析要求。该方法操作简便、成本低廉,提高了分析速度,有效地降低了测试过程的空白值。
关键词: 地质样品, , , , LCS-400巯基树脂, 混合吸附剂, 电感耦合等离子体质谱法

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