固体聚合膜电解浓集法测量天然水中低含量氚的化学淬灭效应研究
蓝高勇, 王华, 俞建国, 应启和, 唐伟, 杨会
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2016.04.013
固体聚合膜电解浓集法是浓缩氚含量较低(<1 Bq/m3)的天然水样的常用方法,但因水样自身含有杂质离子或电解装置聚合膜带入杂质进入浓集液,使浓集液偏酸性,在测量过程中易产生化学淬灭效应,导致氚的测量值偏低。本文研究了水样自身存在的杂质离子和聚合膜上残留的杂质离子、样品溶液的pH值及其电导率所产生的化学淬灭效应的影响,实验表明,为减少化学淬灭效应,提高测量低含量氚的准确性,需保证水样溶液呈中性,电导率≤1 μS/cm,同时避免杂质沉积在聚合膜上。如果水样溶液的pH值偏酸性、电导率大于1 μS/cm,可采用酸碱混合型离子交换树脂去除水样中自身的杂质;对于聚合膜引入的杂质,可在电解后的水样中加入微量氨水将其pH值调节至中性。
关键词: 天然水, , 固体聚合膜电解浓集法, 化学淬灭效应, pH值, 电导率
Kiel Ⅳ-IRMS双路在线分析微量碳酸盐的碳氧同位素
杨会, 唐伟, 吴夏, 王华, 应启和, 涂林玲
石笋能重建百年、十年的气候事件,为达到空间高分辨率,对微量碳酸盐的检测提出了更高要求,传统磷酸酸解法的样品用量大(约10 mg)已经无法满足微量样品的分析,而激光探针质谱分析方法需对检测结果进行校正。本文采用Kiel Ⅳ-IRMS双路在线分析技术对微量碳酸盐样品的碳、氧同位素进行检测研究其可行性,并以GBW 04405和NBS 19为例研究了不同样品量的碳酸盐标准样品在不同反应时间对同位素分馏的影响。结果表明,由于标准样品所需的反应时间不同,从而导致同位素分馏值的差异。对样品量为4~85 μg的标准样品GBW 04405进行检测,δ13C、δ18O测量值分别为0.574‰±0.027‰、-8.519‰±0.065‰,与推荐值0.57‰±0.03‰、-8.49‰±0.14‰基本一致,表明该方法能够满足微量碳酸盐测试的要求。将Kiel Ⅳ-IRMS双路在线分析技术与Gasbench Ⅱ-IRMS检测方法进行对比,对于标准样品GBW 04405,Kiel Ⅳ-IRMS所用样品量约为50 μg,δ13C、δ18O测量值分别为0.576‰±0.012‰、-8.501‰±0.050‰,Gasbench Ⅱ-IRMS所用样品量约为140 μg,δ13C、δ18O测量值分别为0.569‰±0.034‰、-8.590‰±0.099‰。表明Kiel Ⅳ-IRMS方法相比于GasbenchⅡ-IRMS方法所需样品量少,精度高,结果重现性好,该方法在碳酸盐样品的应用上能达到空间高分辨率。
关键词: 微量碳酸盐, 碳同位素, 氧同位素, Kiel Ⅳ-IRMS双路在线分析, Gasbench Ⅱ-IRMS在线分析
激光同位素光谱法测量水中氢氧同位素组成的实验室间比对研究
蓝高勇, 吴夏, 杨会, 唐伟, 应启和, 王华
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201704060049
激光同位素光谱分析方法是近些年使用较广泛的一种便捷、快速的测试稳定同位素组成的技术,能同时分析出水中δD、δ18O同位素组成,因其操作简单,检测效率高,体积小,野外现场测试携带方便,迅速在环境、地质、生态和能源等领域得到广泛应用,但是该测试分析方法尚没有相应的国家标准,测试结果得不到有效的溯源,在使用过程中缺乏规范和统一。为此,本文通过在全国范围内12家实验室选取8个比对水样(δD值在-189.1‰~-0.4‰内,δ18O值在-24.52‰~0.32‰内),利用激光同位素光谱法测试比对D/H和18O/16O值,探讨激光同位素光谱仪分析水中δD、δ18O值的准确度和精密度。测试结果表明:各个协作实验室数据准确、稳定,方法的重复性和再现性良好;激光光谱法测定的δD精密度为0.4‰(1σ),δ18O精密度为0.05‰(1σ),与传统稳定同位素质谱的精度几乎一致,因此适用于常规水样中δD、δ18O测定,可以开展野外在线实时检测水中氢氧同位素组成。本研究为开展制定激光同位素光谱法测定环境液态水中δD、δ18O同位素组成标准方法的工作推广和应用提供了参考。
关键词: 激光同位素光谱法, 氢同位素, 氧同位素, 实验室比对, 环境水样

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