微波消解-分光光度法测定钒钛磁铁矿中的钒
尹继先, 朱霞萍, 梁庆勋, 梁丹, 周惠琼, 梁庆辉
采用硫-磷混合酸微波消解对难溶的钒钛磁铁矿进行前处理,用5-溴-PADAP-过氧化氢分光光度法测定矿样中的钒,优化了微波消解的实验条件。加入浓磷酸和40 g/L氟化钠分别消除了共存常量元素铁和钛的干扰。方法 检出限为0.004 μg/mL,线性范围为0.01~1.0 μg/mL 。 应用于实际钒钛磁铁矿样品中钒的测定,重现性好,检出限较低,灵敏度较高,能够满足简单、快速、批量分析的要求。
关键词: 微波消解, 分光光度法, 钒钛磁铁矿,
微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定化肥中的砷和汞
周惠琼, 朱霞萍, 廖余游
采用微波消解对样品进行前处理,建立了氢化物发生-双道原子荧光光谱同时测定化肥中砷和汞的方法。以20 g/L KBH4为还原剂,8%的盐酸为载液,测定砷和汞的负高压均为270 V,砷的灯电流为60 mA,汞的灯电流为20 mA。讨论了常见元素对测定的干扰,40 g/L的主量元素N、P、K,10倍于砷、汞浓度的杂质元素Te、Ca、Zn、Cu、Cr、Mn、Ni、Sb、Sn、Pb对砷和汞测定的影响满足分析要求。方法测定砷和汞的线性范围As为0.68~100 μg/L,Hg为0.12~10 μg/L;检出限As为0.68 μg/L,Hg为0.12 μg/L;方法精密度(RSD,n=5)低于8%。该方法具有前处理简便快速、易于操作、灵敏度高等特点,能满足化肥中砷和汞同时测定的要求。
关键词: 化肥, , , 微波消解, 氢化物发生, 原子荧光光谱法

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