氢化物发生-原子荧光光谱法测定生物样品中的硒
周姣花, 汪建宇, 钟莅湘, 陈浩风, 王玉林
用硝酸-高氯酸分解生物样品,在4 mol/L盐酸介质中,加入一定浓度的三价铁盐作为掩蔽剂抑制干扰元素,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定生物样品中微量硒的含量。方法检出限为0.02 μg/L,精密度(RSD,n=11)为1.51%。经国家一级生物标准物质验证,测定结果准确可靠。方法具有操作简单、灵敏度高、线性范围宽等优点,所用试剂毒性小,实用性强,适合广泛使用。
关键词: 原子荧光光谱法, 氢化物发生, 生物样品,
利用X射线衍射和岩矿鉴定等技术研究河南汤家坪钼矿区主要矿物标型特征
周姣花, 汪建宇, 顾茗心, 王真
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.01.011
汤家坪钼矿床是2006年探明的一处大型斑岩型钼矿床, 前人用常规地质方法对该矿区基础地质工作和成矿规律研究已比较系统和完整, 认为汤家坪钼矿床属于深源浅成斑岩型钼矿床, 汤家坪花岗斑岩体为矿区钼矿的成矿母岩; 但是没有从矿物学角度来应证这些成矿规律.本文从矿物学角度, 采用分离单矿物进行化学分析、X射线衍射(XRD)及岩矿鉴定等技术, 对汤家坪钼矿区的辉钼矿、黄铁矿、石英、长石4种矿物标型特征(化学组成、微量元素、晶体结构、晶胞参数、结构状态等)进行研究.结果表明:① 该矿区辉钼矿全部是2H型多型变体, 且成分中Re含量很低; 辉钼矿的δ34S值为3.0‰, 硫同位素变化范围小, 接近于陨石硫, 具深源硫的特点, 硫来源于花岗斑岩.② 黄铁矿微量元素以富含Mo、Co、Cu, 贫Ni、Pb、Zn为标型特征, 另外Au、Ag含量低, S/Se大于250000, 与前人"S/Se大于250000~500000的地区不可能找到金矿"的结论相符.③ 石英富含Mo; 成矿期石英脉中δ18O降低, 表明成矿晚期有少量大气降水参与热液蚀变成矿.④ 长石富含Mo; 轻稀土(La~Nd)含量大于中稀土(Sm~Ho)含量, 也大于重稀土(Er~Y)含量; 钾长石的有序度、三斜度以及结构参数的值均较高, 钾长石结构温度较低, 表明该矿区钾长石为低温状态下的三斜对称的微斜长石, 是热液作用的产物, 岩体钾长石化对钼矿化最为有利.本研究应证了汤家坪钼矿床属于深源浅成斑岩型钼矿床, 对于总结斑岩型钼矿成矿规律、找矿标志有重要意义.
关键词: 汤家坪钼矿, 标型特征, 晶胞参数, 结构状态, 化学分析, X射线衍射法, 岩矿鉴定
利用扫描电镜和能谱技术研究四川会理铂钯矿床中的铂族矿物特征及铂族元素赋存状态
周姣花, 徐金沙, 牛睿, 周晶, 来佳仪
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201605050114
四川会理铂钯矿床是独立的铂族元素矿床,局部地段的铂钯含量已达工业品位,当前迫切需要详细掌握铂族矿物和铂族元素赋存状态。由于原矿铂族元素品位总体较低,采用化学分析方法分析测试只能间接研究铂族元素的赋存状态,所得结论并不全面。本文结合化学分析方法的测试结果,利用扫描电镜及能谱获得了会理铂钯矿床铂族矿物的精细特征。结果表明:该矿床中铂族元素主要是铂和钯;铑、铱、钌、锇含量很低,且未发现这四种元素的独立矿物。铂和钯有单质和与砷、碲、锑、铋形成的化合物;独立铂族矿物有17种,主要是自然铂、砷铂矿、砷钯铂矿或砷铂钯矿、钯铂铜矿或铂钯铜矿,其次可见少量承铂矿及其他铂族矿物。铂族矿物嵌布状态有两种——被包裹和粒间,被包裹占52.39%,粒间占47.62%。绝大多数铂族矿物呈他形粒状,只有少量砷铂矿晶形较好。铂族矿物粒径范围为1.36~32.7 μm,大小差异大。有的铂族矿物表面具微孔结构,有的呈葡萄状,有的可见环边现象。接触方式以曲线接触为主,直线接触次之。这些信息为该矿床矿石选冶和铂族资源评价提供了科学依据。
关键词: 铂族矿物, 扫描电镜, 能谱分析, 形貌特征, 赋存状态
重砂分级-扫描电镜-能谱等技术研究湖南张家界黑色页岩贵金属元素赋存状态
周姣花, 周晶, 牛睿, 徐畅
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201905090057
黑色岩系是多种有用元素的重要载体,Cu、Pb、Zn、Ni、Mo、V、U、Au、Ag、稀有和稀土元素在黑色岩系中异常富集,某些黑色岩系的贵金属(铂族元素、Au、Ag)含量也异常富集,甚至部分超过了基性和超基性岩,这类黑色页岩矿床中铂族元素(PGEs)的赋存状态至今尚未有一个确切的定论。本文采集了湖南张家界属寒武系牛蹄塘组黑色页岩中Mo-Ni矿层作为研究样品,通过化学分析表明矿石中含Pt 531×10-9,Pd 514×10-9,Os 185×10-9,PGEs合量1259.43×10-9,Au 332×10-9,Ag 12.2×10-6,已富集成矿。进一步利用重砂分级、化学分析、X射线衍射、扫描电镜及能谱技术研究了贵金属元素赋存状态,结果表明:①Ag:主要以独立矿物形式存在,少量以类质同象形式赋存在其他矿物中。独立矿物有砷铜银矿、硫锑铜银矿、硫锑铅银矿、锑银矿、硫银锡矿、硫砷银铅矿、银黄锡矿、辉银矿、锑-银-锡互化物;类质同象主要是银黝铜矿-银砷黝铜矿、含银方铅矿和含银砷铜矿等。②Au:未发现独立矿物,黄铁矿是重要载金矿物。③PGEs:未见独立矿物,在不同重砂分级样品中没有富集,具分散性,推测铂族矿物很可能是以纳米形式存在,建议今后研究选矿工艺时,可考虑从制取纳米材料的思路进行应用研究。本文Ag-Sn-Sb互化物的发现为研究黑色岩系多元素富集成因机制提供了重要物证。
关键词: 黑色页岩, 贵金属元素, 赋存状态, Ag-Sn-Sb互化物, X射线衍射法, 扫描电镜能谱
气相色谱法测定地下水中15种有机氯农药
王敏捷, 周姣花, 曹立峰
通过优化色谱分离条件,建立了一种以正己烷为液-液萃取溶剂,气相色谱法(电子捕获检测器)检测地下水中15种有机氯农药组分的分析方法。采用内标法降低了系统误差,定量分析结果更加准确。加标20 ng/L时测定回收率为84.8%~101.0%,相对标准偏差(RSD,n=7)为1.9%~5.6%;基于5 ng/L加标样品计算的检出限为0.6~1.4 ng/L。方法适用于地下水中有机氯农药的检测。
关键词: 有机氯农药, 液-液萃取, 气相色谱法, 地下水

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