标准物质研制信息管理系统与合作平台
罗代洪, 郭琳, 周伟, 赵怀颖, 甘露, 许俊玉
标准物质研制信息管理系统实现了对标准物质研制全过程如均匀性检验、稳定性试验、正态性检验、数据处理、标准物质定值、检测方法统计等原始数据及文档进行全方位综合管理。设计开发了项目管理、标准物质管理、用户管理、定值实验室管理、日志管理、稳定性试验、均匀性检验数据采集与统计处理、定值数据的采集与导入、定值数据离群值检验与处理、数据正态分布检验、多种统计模型与参数的计算、原始数据报表制作、参数计算与报表制作、分析方法分类统计报表及制图、以元素或测试项目为单位的数据分析方法统计图、以样品为单位的数据分析方法统计图等数据处理和管理功能的系统软件和应用程序。本系统在国家地质实验测试中心及中国地质科学院地球物理地球化学勘察研究所等单位标准物质研制工作中得到了应用,在国土资源管理和地质调查工作中发挥了重要作用。
关键词: 标准物质, 原始数据, 数据库平台, 管理信息系统, 计算机应用
X射线荧光光谱法测定高锶高钡的硅酸盐样品中主量元素
李迎春, 周伟, 王健, 屈文俊
用百分总和检查硅酸盐岩石全分析数据的质量是分析工作者的传统做法,但对于微量元素含量较高的样品,采用X射线荧光光谱法(XRF)进行测定,如果不考虑微量元素的含量及其对主量元素基体效应的影响,往往会使主量元素含量更加偏离真实值。本文针对Sr、Ba含量较高的硅酸盐样品,通过人工配制标准样品,扩大了Sr、Ba校准曲线的定量范围,主量元素校准中加入Sr、Ba的基体校正系数,达到了主量元素定量更加准确可靠的实际效果。采用此方法分析国家标准物质,各主量元素的精密度(RSD)均小于2%;分析不参加回归的标准物质和人工配制的标准样品,主量元素的测量值与标准值(或参考值)基本一致。该方法可以满足硅酸盐的测定要求,主量元素各项结果的加和能够达到《地质矿产实验室测试质量管理规范》的一级标准(99.3%~100.7%)。
关键词: 硅酸盐, 主量元素, , , X射线荧光光谱法
熔融制样-X射线荧光光谱法测定稀土矿石中的主量元素和稀土元素
周伟, 曾梦, 王健, 张磊, 李迎春
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201706280113
应用熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)分析矿石样品具有定量准确、试剂用量少、重现性好等优点,但由于目前稀土标准物质较少,不能满足复杂稀土矿石类样品的准确定量要求。本文采用配置人工标准样品,解决了现有稀土标准物质较少的问题,加入高纯稀土氧化物La2O3、CeO2、Y2O3扩展了La、Ce、Y的线性范围,利用人工标准样品和现有稀土标准物质、碳酸盐标准物质制作工作曲线,建立了XRF测定稀土矿石、矿化样品中25种主量元素和稀土元素的分析方法。针对主量元素采用理论α系数法校准,稀土元素采用经验系数法校准,对有谱线重叠的元素进行干扰校正,使绝大多数主量元素的相对标准偏差(RSD,n=13)小于1.5%,稀土元素含量在300μg/g以上时RSD(n=13)在0.69%~6.94%之间。通过未知样品考核,主量元素、稀土元素和烧失量的加和结果为99.41%~100.63%,满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》的一级标准。
关键词: 稀土矿石, X射线荧光光谱法, 基体效应, 人工标准样品
硫酸铵溶液淋滤-电感耦合等离子体质谱测定离子相稀土分量的方法优化
张磊, 周伟, 朱云, 屈文俊, 樊兴涛, 李迎春
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201712110192
离子吸附型稀土中离子相稀土的准确测定对稀土矿体资源评价具有重要意义。离子相稀土以羟基或水合羟基的形式吸附在黏土矿物上,可与强电解质(Mg2+、NH4+等)交换解吸进入溶液。前人以硫酸铵为淋滤液,实现了离子相稀土的解吸、提取,但在溶液浓度、浸取过程等方面选择各异,淋滤浸取率(60%~90%)差异大,未形成高效、统一的浸取方法,不利于离子相稀土元素的精确测定。本文通过对比实验规范了硫酸铵淋滤离子相稀土的各项淋滤参数(固液比、硫酸铵浓度、样品最佳称样量、浸泡时间),减少了淋滤过程中离子相稀土的损失,浸取率达到88%~98%,进而利用ICP-MS测定离子相稀土分量。方法检出限为0.05~5.11 ng/g;三类岩性离子吸附型稀土样品的精密度为:火山岩1.80%~10.01%,变质岩1.06%~7.27%,沉积岩1.72%~7.58%。协作实验室的分析结果验证了本方法的可靠性和准确性。本方法操作简便,分析效率高,为建立相关的行业标准乃至国家标准奠定了基础。
关键词: 离子吸附型稀土, 离子相稀土, 硫酸铵, 淋滤浸取率, 电感耦合等离子体质谱法

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