封闭消解-阳离子交换分离-电感耦合等离子体质谱法测定铜铅锌矿石中的铼
熊英, 吴峥, 董亚妮, 裴若会, 刘晓艳, 吴赫, 张艳
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.06.004
阴离子交换树脂已被应用于酸法消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定铜铅锌矿石等地质样品中铼的分离富集, 样品溶液中的ReO4-用树脂交换吸附后再用洗脱剂将ReO4-选择性洗脱, 该方法流程长, 影响其稳定性和准确性。本文以基体元素为吸附交换目标, 用8 g的732强酸型阳离子交换树脂在2%硝酸介质条件下静态吸附1.5 h, 可有效地消除基体元素的影响。用空矿(石英)稀释低含量铼的样品做空白试验, 获得方法检出限为0.004μg/g, 精密度(RSD)小于6%, 加标回收率为96%~104%。本方法应用的732强酸型阳离子交换树脂在适宜酸度条件下, 对矿石中除钨、钼以外的金属元素吸附率高达95%以上, 降低了样品溶液离子强度和干扰元素浓度, 实现了ICP-MS的直接测定, 操作方法比阴离子交换吸附法简便。
关键词: 铜铅锌矿石, , 封闭消解, 阳离子交换树脂, 电感耦合等离子体质谱法
电感耦合等离子体质谱法同时测定铜铅锌矿石中微量元素镓铟铊钨钼的干扰消除
熊英, 吴赫, 王龙山
对电感耦合等离子体质谱法同时测定铜矿石、铅矿石和锌矿石中镓、铟、铊、钨和钼量时,基体效应和主量元素铜、铅、锌对测量的干扰情况及可能的消除方法进行试验,结果表明,溶液中共存小于200 μg/mL锌对上述微量元素的测量没有干扰;溶液中共存大于50 μg/mL的铜对镓、铟、铊、钨、钼的测量有负干扰,共存大于100 μg/mL铅对钨的测量有正干扰,对钼的测量有负干扰,采用钪、铼、镧混合内标或基体匹配可以消除这些干扰;溶液中共存大于20 μg/mL的铅对铊的测量有正干扰,选择203Tl为测量质量数,可使耐受铅的干扰浓度提高到50 μg/mL,铅对铊测量的干扰可以采用校正系数法或基体匹配进行校正或消除。
关键词: 微量元素, , 铜、, 铅、, 锌矿石, , 电感耦合等离子体质谱法, , 干扰消除

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