CGSG系列标准物质元素分馏效应及主量微量元素单元内均匀性探究
吴石头, 王亚平, 詹秀春, AndreasKronz, KlausSimon, 许春雪, 田欢
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2016.06.007
探究CGSG系列标准物质(CGSG-1、CGSG-2、CGSG-4、CGSG-5)的元素分馏效应及均匀性问题有助于开展其质量评估和应用推广。本文采用电子探针(EMPA)和激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)研究了CGSG标准物质中的元素分馏效应、主量和微量元素单元内均匀性,并报道了主量和微量元素分析数据。结果表明,在50 μm激光束斑下,CGSG系列标准物质的元素分馏效应可忽略不计。EMPA均匀性指数结果显示,CGSG标准物质主量元素的单元内均匀性满足要求;以MPI-DING标准物质为参照,LA-ICP-MS测试CGSG标准物质中的大多数微量元素的单元内均匀性良好。与已报道的数据相比,本文报道的EMPA主量元素数据偏差在2%以内;LA-ICP-MS主量元素数据偏差在5%以内,微量元素数据基本匹配,少数元素由于分析不确定度较大等原因,如Cr、Ge、Cd、As、Tl等与已报道数据偏差较大。总体上,本文报道的分析数据可为CGSG定值数据库提供进一步的补充。
关键词: CGSG标准物质, 元素分馏, 均匀性检验, 电子探针, 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱
电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土矿石中15种稀土元素————四种前处理方法的比较
吴石头, 王亚平, 孙德忠, 温宏利, 许春雪, 王伟
稀土元素在矿石中有多种不同的赋存形式,主要有离子吸附型和矿物晶格型,稀土不同赋存形态对其本身准确分析测定有很大的影响。本文从稀土元素在矿石中不同赋存形态的角度出发,探讨了不同前处理方法对稀土准确测试结果的影响,采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸(四酸)敞开酸溶、盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸(五酸)敞开酸溶、氢氟酸-硝酸封闭压力酸溶、氢氧化钠-过氧化钠碱熔四种方法对离子吸附型和矿物晶格型两类赋存类型的稀土矿石样品进行前处理,电感耦合等离子体发射光谱法测定其中的15种稀土元素。结果表明:对于离子吸附型的稀土矿石标准物质(GBW 07161、GBW 07188),四酸敞开酸溶法测定的结果明显偏低,15种稀土元素大都偏低10%~20%,五酸敞开酸溶法、封闭压力酸溶法和碱熔法的测定值与标准值吻合;而对于稀土以离子化合物及类质同象置换的形式赋存于矿物晶格中的白云鄂博轻稀土矿石样品,三种酸溶法结果较碱熔法均偏低,其中四酸敞开酸溶法偏低最多,约偏低20%左右,五酸敞开酸溶法和封闭压力酸溶法偏低5%~15%。本文提出,对于离子吸附型稀土矿,五酸敞开酸溶法和封闭压力酸溶法可以代替传统操作复杂的碱熔法,但对于稀土以离子形式赋存于矿物晶格型的稀土矿,目前最合适的前处理法是传统的碱熔法。
关键词: 离子吸附型稀土矿, 矿物晶格型稀土矿, 稀土元素, 酸溶, 碱熔, 电感耦合等离子体发射光谱法
193nm ArF准分子激光系统对LA-ICP-MS分析中不同基体的剥蚀行为和剥蚀速率探究
吴石头, 许春雪, Klaus Simon, 肖益林, 王亚平
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201703290044
探究LA-ICP-MS分析中不同基体的剥蚀行为和剥蚀速率,可为激光参数设定、基体匹配选择、数据质量保证等方面提供重要参考。本文研究了193 nm ArF准分子激光系统对人工合成/地质样品玻璃、常见矿物和粉末压片的剥蚀行为,同时探究了激光参数(束斑直径、能量密度和剥蚀频率)对剥蚀速率的影响情况。从剥蚀坑形貌可知,193nm ArF激光对玻璃和绝大多数矿物的剥蚀行为良好,但对石英相对较差,这可能与石英内含有微观包裹体,剥蚀过程中局部受热不均有关。粉末压片的剥蚀行为呈现出不可控,可通过提高粉末压片的压制压力或降低粉末颗粒的粒径来改善剥蚀行为;当剥蚀深度大于1.5倍束斑直径时,剥蚀速率随剥蚀深度的增加而逐渐减小,剥蚀深度最多可达束斑直径的两倍左右(RESOlution M-50型号激光系统,3.0 J/cm2激光能量密度);剥蚀速率随激光能量密度的增加而增大,但基本不受剥蚀频率(2~20 Hz)影响。不同基体具有特征的剥蚀速率,本文报道了43种基体的剥蚀速率参数,总体而言,NIST系列玻璃的剥蚀速率大于地质样品玻璃,碳酸盐矿物和硫化物矿物大于硅酸岩矿物,粉末压片大于玻璃和常见矿物。
关键词: LA-ICP-MS, 193nm ArF激光, 剥蚀行为, 剥蚀速率, 能量密度
激光剥蚀电感耦合等离子体质谱元素微区分析标准物质研究进展
吴石头, 王亚平, 许春雪
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.05.002
激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)是目前地球科学分析领域的重要技术手段, 元素微区分析标准物质研制是该分析技术发展的重要方向。本文对当前LA-ICP-MS元素微区分析标准物质的种类、元素分布以及应用上的优缺点和标准物质的制备方法进行了评述。现有的有证标准物质数量不多、种类不齐全, 部分元素浓度较低, 定值不确定度较大, 应用上受到较大的局限性; 研制标准也不成熟, 均匀性检验方面尚未有统一的方法。本文参照岩石粉末标准物质均匀性检验方法提出了两步均匀性检验法, 同时指出在标准物质种类方面, 铂族元素及Au元素浓度适当、Pb-S等不同硫化物基体标准物质, 以及化学成分不同的碳酸岩和磷酸岩基体标准物质是当前的迫切需求; 在标准物质研制技术方面, 纳米岩石粉末压片技术的研发、原位微区分析标准物质(固体)均匀性检验判别标准研究是亟待解决的问题。
关键词: LA-ICP-MS, 标准物质, 熔融玻璃法, 纳米粉末压片法, 均匀性检验

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