国家地质实验测试中心实验室管理信息系统
罗代洪, 吴淑琪, 吴晓军, 甘露, 邓月金, 温宏利, 韩慧明, 吕彩芬
国家地质实验测试中心实验室管理信息系统(LIMS)实现了对实验室核心业务全流程及客户、仪器设备、标准物质、标准方法、样品、数据、人员、货币工作量、数据质量、客户抱怨等要素进行全方位规范化综合管理。该系统在国家地质实验测试中心成功实施以来,对于提高工作效率、优化工作流程、减少重复劳动、降低生产成本、缩短检测周期、提高数据质量、提高检测能力和效益发挥了重要作用,在国土资源管理和地质调查工作中得到了重要应用。
关键词: 实验室管理信息系统, , 数据库设计, , 软件开发, , 实验室管理, , 计算机应用
土壤中25种有机氯农药和多氯联苯的气相色谱分析方法研究
佟 玲, 吴淑琪, 杨佳佳, 张玲金
研究了土壤中17种有机氯农药和8种多氯联苯组分的气相色谱分析方法。采用加速溶剂萃取技术提取,优化了萃取条件。提取液用固相萃取技术进行净化,采用20 mL含3%(体积分数)甲苯的正己烷-乙酸乙酯(体积比82)进行淋洗,得到很好的净化效果。方法检出限在0.06~0.27 μg/kg,线性范围在1.38~55.2 ng/mL,目标化合物的平均添加回收率在65%~97%,相对标准偏差(RSD,n=6)小于17.11%。方法快速、灵敏、准确,适合批量样品的分析。
关键词: 土壤, 有机氯农药, 多氯联苯, 加速溶剂萃取, 气相色谱法
沉积物样品中干扰物的去除及多种持久性有机污染物气相色谱分析
佟玲, 杨佳佳, 吴淑琪, 张玲金
建立了沉积物样品中17种有机氯农药和8种多氯联苯持久性有机污染物的气相色谱分析方法。针对沉积物样品基质复杂、含有大量硫干扰的特点,重点研究了前处理技术。采用加速溶剂提取(ASE)技术提取样品中的有机污染物,比较了加入铜粉后ASE在线除硫和超声波提取除硫的效果。结果表明,加入铜粉ASE提取不能完全去除硫的干扰,需进一步采用超声波提取10 min除硫才能大大减少杂质对目标化合物的干扰。沉积物样品中的色素类及小分子干扰物质采用凝胶渗透色谱结合固相萃取技术进行净化,满足了气相色谱-电子捕获检测器分析的要求。25种化合物的平均添加回收率为68%~131%,方法精密度(RSD,n=6)小于22.3%,检出限为0.10~0.51 μg/kg。建立的样品前处理技术净化彻底,适合用于不同地区、不同类型的沉积物样品气相色谱分析。
关键词: 沉积物, 有机氯农药, 多氯联苯, 气相色谱法
LIMS在我国地矿行业实验室的应用现状
李松, 吴淑琪, 罗代洪, 饶竹
实验室信息管理系统(LIMS)为实验室提供了便捷、准确、及时、规范的技术服务,已经被越来越多的实验室认可与应用。我国的LIMS研究和开发工作,相对于国外发达国家还处于落后水平。目前LIMS在我国地矿行业实验室还没有得到全面推广和应用,一些实验室仍然采用人工管理模式开展实验室相关任务的管理工作。本文通过较为广泛的调研,结果表明,地矿行业相关实验室对LIMS的建设主动性较高,大部分实验室希望通过自行研制或引进先进成果建设数字管理模式,实现信息化管理水平。
关键词: 实验室信息管理系统, 自动化, 信息化
中国典型类型土壤中有机氯农药和多氯联苯成分分析标准物质的研制
田芹, 吴淑琪, 佟玲, 罗代洪
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.02.015
目前在我国有1个有机氯农药(OCPs)分析标准物质, 3个多氯联苯(PCBs)分析标准物质; 国际上欧洲有1个OCPs分析标准物质和2个PCBs分析标准物质。美国、国际原子能机构和日本等组织研制了沉积物中OCPs、PCBs和多环芳烃的有机分析标准物质, 这些标准物质的基质性质、浓度水平与我国地质样品基质性质、实际污染情况不符。本文针对我国土壤类型的分布特点、污染特征及实际样品检测情况, 采集典型地区的土壤作为候选物, 利用传统的气相色谱-质谱法、气相色谱-串联质谱法、气相色谱-电子捕获检测器法和新技术方法——同位素稀释质谱法, 严格按照国家一级标准物质技术规范和相关标准研制了6个土壤有机分析标准物质(编号为GBW07469~GBW07474), 基本涵盖了我国典型土壤类型, 包括褐土、水稻土、黄壤土和草甸土; 定值化合物包括全国地质大调查必测的8种OCPs(α-666、β-666、γ-666、δ-666、p, p'-DDE、p, p'-DDD、o, p'-DDT、p, p'-DDT)和选测的7种PCBs(PCB28、52、101、118、153、138、180), 含量范围为3.9 μg/kg~2.31 mg/kg。此批标准物质的基质性质、目标组分的浓度水平和污染特征与实际环境样品具有较好的一致性, 而且目标物种类多, 含量范围宽, 可以满足我国不同地区、不同程度污染的土壤样品中OCPs和PCBs同时测定的质量监控需求。
关键词: 土壤, 标准物质, 有机氯农药, 多氯联苯, 特性量值, 气相色谱-质谱法, 同位素稀释质谱法
加速溶剂提取/GC-MS同时测定动物组织中有机氯农药和多氯联苯
佟玲, 杨佳佳, 阎妮, 吴淑琪
动物组织样品油脂含量大、干扰杂质多,对其中低含量有机氯农药及多氯联苯的分析会造成较大程度的影响。针对动物组织样品基质复杂的特点,本文以二氯甲烷-丙酮(体积比为1:1)的溶剂体系,采用加速溶剂萃取技术对样品进行提取,在提取过程中尽量减少脂肪的共提出,然后采用凝胶渗透色谱技术去除样品中的大部分油脂,再结合弗罗里硅土为填料的固相萃取方法对样品进一步净化,能够达到充分去除油脂和小分子杂质的目的。采用气相色谱-质谱分析17种有机氯农药及7种指示性多氯联苯,各化合物的回收率在81.6%~113.4%之间,检出限在1.02~3.59 ng/g之间,技术指标优于部分国家标准。本方法改进了动物样品的净化效果,建立了凝胶渗透色谱结合固相萃取技术的净化方法,达到了样品快速自动提取、溶剂用量少、基质净化彻底的目的,降低了方法检出限,能够满足快速、准确检测动物组织中低含量持久性有机污染物的要求。
关键词: 动物组织, 有机氯农药, 多氯联苯, 加速溶剂萃取, 凝胶渗透色谱, 固相萃取, 气相色谱-质谱法
中国地质实验测试工作六十年
吴淑琪
关键词:
加速溶剂萃取-气相色谱法测定谷物中有机氯农药和多氯联苯
杨佳佳, 佟玲, 吴淑琪, 阎妮
针对大米、小麦、玉米和黄豆等谷物样品中有机氯农药(OCPs)和多氯联苯(PCBs)检测的前处理过程较为复杂,消耗溶剂多,易导致部分挥发性化合物损失而影响分析的准确度,本文优化了加速溶剂萃取(ASE)提取大米、小麦、玉米和黄豆等谷物样品中OCPs和PCBs的条件,比较了凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取柱(SPE)两种净化方式净化样品的效果,采用气相色谱-电子捕获检测器实现了样品中17种OCPs和8种PCBs单体的系统分析。结果表明,选择二氯甲烷-丙酮混合溶剂(体积比1:1),采用ASE萃取,同时加入弗罗里硅土在线净化,可满足样品提取需求;除了黄豆和黑豆等豆制品样品需采用GPC结合SPE的净化方法外,大米、小麦、玉米等大部分谷物样品采用SPE净化即可满足测定需求。采用弗罗里硅土SPE净化,仅用9 mL正己烷-乙酸乙酯淋洗液(体积比1:1)即可将所有目标物回收,克服了有机试剂用量大、同时使用多种试剂及试剂毒性大的问题。添加低、高两个浓度水平0.69 μg/kg和5.52 μg/kg,OCPs和PCBs单体的平均回收率为71.0%~112.0%,相对标准偏差为3.6%~16.7%(n=7);方法检出限为0.07~0.30 μg/kg,低于国家标准方法的检出限。该方法净化效率高,操作简单,分析成本较低,适用于大批量谷物样品中多种OCPs和PCBs的快速分析。
关键词: 谷物, 有机氯农药, 多氯联苯, 加速溶剂萃取, 气相色谱法
多氯联苯的环境特性及分析测试进展
杨佳佳, 吴淑琪, 佟玲
由于多氯联苯(PCBs)在环境样品中残留浓度低,基质复杂干扰多,必须对环境样品进行预处理,并且结合先进的分析测试方法进行分析。文章综述了PCBs的性质及其主要来源;近年来分析PCBs的前处理方法,主要包括加速溶剂萃取、超临界流体萃取、微波萃取、固相微萃取、基质分散固相萃取等提取方法和固相萃取小柱、凝胶渗透色谱等净化方法;目前气相色谱和气相色谱-质谱联用技术发展以及一些新技术在分析PCBs方面的应用,包括全二维气相色谱法、快速气相色谱法、气相色谱-离子肼串联质谱法、高分辨气相色谱-高分辨质谱法等。总结了国内外PCBs的研究现状。
关键词: 多氯联苯;, 样品前处理;, 分析方法;, 研究进展
南非“Geoanalysis 2009”——第七届国际地质与环境材料分析大会
吴淑琪, 王晓红, 屈文俊
“Geoanalysis 2009”(第七届“国际地质与环境材料分析大会”)于2009年9月7-11日在南非召开。会议由国际地质分析者协会(IAG)主办,南非光谱协会和南非矿物协会承办。包括IAG主席和成员、南非光谱协会主席、南非矿物协会主席在内的来自20个国家的102名代表参加了本次会议。会议地点设在南非约翰内斯堡的一个远郊区,周围200公里范围内没有城市和商业设施,环境十分清静,有利于会议代表充分利用宝贵的时间进行学术交流。 本次会议日程安排紧张有序,分口头报告、专题讨论和报展。53位代表作口头报告,21位代表提供了报展。对提供报展的代表,会议也集中安排了时间让每个代表都作了简短的口头报告介绍自己的研究工作。
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