封闭消解-阳离子交换分离-电感耦合等离子体质谱法测定铜铅锌矿石中的铼
熊英, 吴峥, 董亚妮, 裴若会, 刘晓艳, 吴赫, 张艳
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.06.004
阴离子交换树脂已被应用于酸法消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定铜铅锌矿石等地质样品中铼的分离富集, 样品溶液中的ReO4-用树脂交换吸附后再用洗脱剂将ReO4-选择性洗脱, 该方法流程长, 影响其稳定性和准确性。本文以基体元素为吸附交换目标, 用8 g的732强酸型阳离子交换树脂在2%硝酸介质条件下静态吸附1.5 h, 可有效地消除基体元素的影响。用空矿(石英)稀释低含量铼的样品做空白试验, 获得方法检出限为0.004μg/g, 精密度(RSD)小于6%, 加标回收率为96%~104%。本方法应用的732强酸型阳离子交换树脂在适宜酸度条件下, 对矿石中除钨、钼以外的金属元素吸附率高达95%以上, 降低了样品溶液离子强度和干扰元素浓度, 实现了ICP-MS的直接测定, 操作方法比阴离子交换吸附法简便。
关键词: 铜铅锌矿石, , 封闭消解, 阳离子交换树脂, 电感耦合等离子体质谱法
快速程序升温-石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中痕量镉
吴峥, 牟乃仓, 王龙山, 张飞鸽, 高登峰, 王光照
建立了快速程序升温-石墨炉原子吸收光谱测定地质样品中痕量镉的分析方法。样品用硝酸-氢氟酸-高氯酸进行前处理,为提高分析效率,改进了石墨炉升温程序,省去了常规方法中的灰化步骤,使测定镉的程序升温时间由常规的90~100 s降至24 s,工作效率显著提高。方法检出限为0.011 μg/g,加标回收率为93.5%~106.0%。方法测定结果准确可靠,与传统分析方法结果一致,应用于1∶200000化探样品和多目标土壤地质调查项目样品的测定,取得了满意的结果。
关键词: , 地质样品, 石墨炉原子吸收光谱法, 快速程序升温
电感耦合等离子体发射光谱法测定石煤中的13种元素
吴峥, 张飞鸽, 张艳
关键词: 石煤, 多元素测定, 酸溶, 电感耦合等离子体发射光谱法
自制氢化物发生系统与电感耦合等离子体发射光谱法联用测定土壤和水系沉积物中的砷锑铋
吴峥, 熊英, 王龙山
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.05.006
氢化物发生法-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)联用可以提高仪器测定的灵敏度, 但氢化物发生的化学反应过程不稳定, 导致检测精密度变差。本文设计了一套简易氢化物发生系统, 将样品进样管内径由0.32 mm扩大为0.76 mm, 与还原剂(硼氢化钾)管路通过三通混合, 混合后反应管路内径由0.76 mm扩大为1.14 mm, 反应管长度由30 cm延长至50 cm, 显著增加了待测元素氢化反应的空间和时间, 使氢化反应达到平衡态从而提高了氢化物的稳定性。土壤和水系沉积物样品用盐酸-硝酸水浴浸提、硫脲-抗坏血酸预还原后利用此套系统与ICP-OES联用测定了砷锑铋的含量。砷锑铋的检出限分别为0.35 μg/g、0.33 μg/g、0.25 μg/g, 测定范围分别为1.1~300 μg/g、1.0~100 μg/g、0.75~100 μg/g, 均满足了相关分析要求。
关键词: 土壤, 水系沉积物, , , , 氢化物发生, 电感耦合等离子体发射光谱法

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