Kiel Ⅳ-IRMS双路在线分析微量碳酸盐的碳氧同位素
杨会, 唐伟, 吴夏, 王华, 应启和, 涂林玲
石笋能重建百年、十年的气候事件,为达到空间高分辨率,对微量碳酸盐的检测提出了更高要求,传统磷酸酸解法的样品用量大(约10 mg)已经无法满足微量样品的分析,而激光探针质谱分析方法需对检测结果进行校正。本文采用Kiel Ⅳ-IRMS双路在线分析技术对微量碳酸盐样品的碳、氧同位素进行检测研究其可行性,并以GBW 04405和NBS 19为例研究了不同样品量的碳酸盐标准样品在不同反应时间对同位素分馏的影响。结果表明,由于标准样品所需的反应时间不同,从而导致同位素分馏值的差异。对样品量为4~85 μg的标准样品GBW 04405进行检测,δ13C、δ18O测量值分别为0.574‰±0.027‰、-8.519‰±0.065‰,与推荐值0.57‰±0.03‰、-8.49‰±0.14‰基本一致,表明该方法能够满足微量碳酸盐测试的要求。将Kiel Ⅳ-IRMS双路在线分析技术与Gasbench Ⅱ-IRMS检测方法进行对比,对于标准样品GBW 04405,Kiel Ⅳ-IRMS所用样品量约为50 μg,δ13C、δ18O测量值分别为0.576‰±0.012‰、-8.501‰±0.050‰,Gasbench Ⅱ-IRMS所用样品量约为140 μg,δ13C、δ18O测量值分别为0.569‰±0.034‰、-8.590‰±0.099‰。表明Kiel Ⅳ-IRMS方法相比于GasbenchⅡ-IRMS方法所需样品量少,精度高,结果重现性好,该方法在碳酸盐样品的应用上能达到空间高分辨率。
关键词: 微量碳酸盐, 碳同位素, 氧同位素, Kiel Ⅳ-IRMS双路在线分析, Gasbench Ⅱ-IRMS在线分析
水样中溶解性无机碳同位素测试前处理方法对比研究
吴夏, 涂林玲, 杨会, 王华, 朱晓燕, 张美良
水中溶解性无机碳(DIC)的碳同位素前处理方法由传统的BaCl2沉淀法,逐步发展到野外采样后直接通过连续流系统(GasBench-IRMS)测试。当前对于BaCl2沉淀法和连续流测试结果的差异,以及最佳DIC的前处理方法均需要开展深入研究。本文应用BaCl2沉淀法、医用无菌高密度聚乙烯瓶装样、GasBenchⅡ顶空样品瓶野外直接生成CO2气体三种前处理方法,对比研究前处理方法对采自桂林盘龙洞洞穴滴水和地下河水样中DIC碳同位素测试的影响。结果表明,由于BaCl2沉淀法使水样中游离CO2逸出,导致测定的DIC碳同位素值相对于另两种方法均偏正:地下河水样的碳同位素值最大偏正0.26‰;洞穴滴水的碳同位素值最大偏正0.33‰。因为野外水样采集环境的温度、大气压强与实验室内部环境变化较小,没有引起CO2、HCO-3的溶解度改变,用医用无菌高密度聚乙烯瓶和GasBenchⅡ顶空样品瓶采集水样的碳同位素测试结果相同;相对而言,利用GasBenchⅡ顶空样品瓶直接产生CO2气体,能够避免外界环境条件变化导致CO2、HCO-3的溶解度发生变化引起碳同位素分馏,是精确测定水中DIC碳同位素最佳的前处理方法。
关键词: 水样, 溶解性无机碳同位素, 样品前处理, 同位素分馏
激光同位素光谱法测量水中氢氧同位素组成的实验室间比对研究
蓝高勇, 吴夏, 杨会, 唐伟, 应启和, 王华
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201704060049
激光同位素光谱分析方法是近些年使用较广泛的一种便捷、快速的测试稳定同位素组成的技术,能同时分析出水中δD、δ18O同位素组成,因其操作简单,检测效率高,体积小,野外现场测试携带方便,迅速在环境、地质、生态和能源等领域得到广泛应用,但是该测试分析方法尚没有相应的国家标准,测试结果得不到有效的溯源,在使用过程中缺乏规范和统一。为此,本文通过在全国范围内12家实验室选取8个比对水样(δD值在-189.1‰~-0.4‰内,δ18O值在-24.52‰~0.32‰内),利用激光同位素光谱法测试比对D/H和18O/16O值,探讨激光同位素光谱仪分析水中δD、δ18O值的准确度和精密度。测试结果表明:各个协作实验室数据准确、稳定,方法的重复性和再现性良好;激光光谱法测定的δD精密度为0.4‰(1σ),δ18O精密度为0.05‰(1σ),与传统稳定同位素质谱的精度几乎一致,因此适用于常规水样中δD、δ18O测定,可以开展野外在线实时检测水中氢氧同位素组成。本研究为开展制定激光同位素光谱法测定环境液态水中δD、δ18O同位素组成标准方法的工作推广和应用提供了参考。
关键词: 激光同位素光谱法, 氢同位素, 氧同位素, 实验室比对, 环境水样

出版年份

相关作者

相关热词