波长色散X射线荧光光谱法同时测定钨精矿中主次量组分
普旭力, 王鸿辉, 叶淑爱, 董清木, 邹建龙, 杨明坤
建立了采用波长色散X射线荧光光谱测定钨精矿中三氧化钨、锰、铁、氧化钙、二氧化硅、锡、钼、铜、铋、铅、锑、锌、镉、铬等14个主次量组分的方法。采用四硼酸钠和四硼酸锂混合熔剂熔融制样,以高纯物质人工配制校准标准样品,公共背景法进行背景校正,采用可变理论α影响系数法校正基体效应。方法的准确性、精密度达到了传统分析方法的要求,分析时间大大缩短,具有较好的实用价值。
关键词: X射线荧光光谱法;, 熔融制样;, 主次量组分;, 钨精矿
熔融制样X射线荧光光谱法测定碳化钨及其废料中的钨
叶淑爱, 王伟, 普旭力, 蔡继杰
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.01.013
碳化钨被广泛应用于硬质合金生产材料, 其钨的含量关系碳化钨的性能及货物结算, 生产过程中因配比错误、打磨等原因还会产生大量的含钨废料, 从废料中回收钨能弥补钨资源的不足, 因此测定碳化钨及其废料中的钨具有重要意义.目前碳化钨中钨含量的测定通常参照国家标准采用辛可宁重量法, 准确度较高, 但只适用于检测三氧化钨含量大于50%的样品, 且过程繁琐, 工作量大.本文根据碳化钨在高温下易氧化的特点, 借鉴国际标准ASTM B890-07, 提出将碳化钨转化为三氧化钨, 采用熔融制样-X射线荧光光谱(XRF)测定钨含量的方法.即碳化钨先在马弗炉中灼烧至钨完全转化为三氧化钨, 再加入五氧化二钽作内标, 四硼酸钠-四硼酸锂为混合熔剂, 在1150℃下熔融制成试样片, 用XRF法测定钨的含量.结果表明, 最佳的灼烧温度为800℃, 在此温度下碳化钨完全转化成三氧化钨, 有效地解决了碳化钨熔融制样的难点; 方法精密度(RSD)为0.2%, 实际样品的测定值与国家标准方法(辛可宁重量法)一致, 可测量三氧化钨含量的范围为30%~100%, 且分析时间大大缩短, 可满足大量实际样品检测的需要.
关键词: 碳化钨, 废料, 三氧化钨, , 熔融制样, X射线荧光光谱法

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