高真空与脉冲放电气相色谱联用装置研发及其在岩石脱气化学分析中的应用
李立武, 刘艳, 王先彬, 张铭杰, 曹春辉, 邢蓝田, 李中平
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201609080137
岩石中气体化学组成的分析具有重要意义。载气保护下的岩石脱气,过程比较复杂;高真空下岩石脱气的气相色谱分析报道较少,一般不能测量气体的总量;真空脱气质谱法对于分子量相近的气体,很难进行测量。针对上述问题,本文研制了高真空岩石样品脱气分析装置,该装置真空度 < 10-4 Pa,空白样品压强 < 0.1 Pa,N2含量测量精度为0.63%,标准温压下最少可测样品量 < 1 mm3。将其与带脉冲放电检测器的气相色谱仪联用,实现了岩石脱气及其微升量级气体化学组成的高灵敏气相色谱分析。利用本系统分析了五大连池火山岩、松辽盆地储层岩石和四川盆地页岩样品中释放的气体,结果表明:相比以往的实验装置和方法,该系统能够直接测量岩石脱出气体的总量,分段加热脱气分析样品用量更少,气体组成分析灵敏度更高,检测的主要成分是岩石脱气常见的成分,针对性较强。
关键词: 高真空电磁破碎, 微升量气体, 脉冲放电检测器, 幔源岩, 页岩气
土壤样品中有机磷农药的加速溶剂萃取-气相色谱测定
饶竹, 何淼, 陈巍, 李松, 刘艳
建立加速溶剂萃取提取土壤样品中13种有机磷农药残留,经Carb柱净化、Rtx-OPP2大口径毛细管柱分离、气相色谱-火焰光度检测器检测。方法仪器检出限在0.67~1.50 ng/mL,线性范围在0.67~600 ng/mL,相关系数在0.9994~0.9999。模拟土壤样品和实际土壤样品基体加标回收率分别在54.3%~106%和60.7%~133%,方法精密度(RSD,n=5)在2.2%~9.9%。方法简便、灵敏,适用于土壤样品中有机磷农药残留的分析。
关键词: 加速溶剂萃取, 气相色谱法, 有机磷农药, 土壤
X射线荧光光谱法测定含金石英石中7种成分
刘艳, 曾静, 胡军凯, 李玉琴, 冯朝军
采用粉末直接压片,波长色散多道荧光光谱法快速测定含金石英石样品中SiO2、Al2O3、TFe2O3、CaO、MgO、Pb、Zn等7种成分。根据含金石英石中SiO2的含量范围,选取了与试样基体相匹配的含金石英生产样作为校准样品,采用化学法准确定值,确定了仪器的最佳分析参数。对于Si和Al轻元素,荧光强度随粒度变化较为显著;制作的校准样品应密封保存,粉末压片后需马上进行测试。方法操作简单,成本低,测定范围宽,灵敏度高,精密度(RSD,n=11)均小于2.5%。与化学法对照,结果符合较好。
关键词: 粉末压片法, X射线荧光光谱法, 含金石英石, 二氧化硅
超高效液相色谱法直接快速测定环境水样中硝基苯和苯胺
黄毅, 饶竹, 刘艳, 刘晨, 郭晓辰
建立了超高效液相色谱直接快速测定环境水样中硝基苯和苯胺的分析方法。取900 μL水样与100 μL乙腈混匀,用微孔滤膜(0.2 μm,有机系)过滤。采用1.7 μm小颗粒填料的BEH phenyl柱,以乙腈/醋酸铵溶液为流动相,硝基苯和苯胺分别用紫外和荧光检测器检测,分析时间仅1.1 min。硝基苯和苯胺的线性范围分别是0.485~4850 μg/L和0.495~1978 μg/L,方法检出限分别是0.194 μg/L和0.099 μg/L,相关系数均在0.995以上。硝基苯9.70 μg/L、194 μg/L、1940 μg/L三个浓度水平回收率在98.3%~101%,相对标准偏差在1.11%~2.03%。苯胺9.89 μg/L、198 μg/L、1978 μg/L三个浓度水平回收率在98.6%~104%,相对标准偏差在0.75%~5.85%。与传统液相分析方法相比,本方法线性范围更宽,灵敏度更高;直接进样简化了前处理环节,减少采样体积和有机试剂的使用;分析效率高,适用于地下水、地表水等多种水质样品中痕量到常量范围的硝基苯和苯胺快速测定。
关键词: 环境水样, 硝基苯, 苯胺, 直接进样, 超高效液相色谱法

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