生物膜作用下沉积物-水界面溶液中pH和磷含量变化
马天芳, 孙青, 凌媛, 谢曼曼, 刘美美, 尚文郁, 王晓华, 储国强
采集城市排污水渠中的沉积物样品和底栖生物样品,应用微电极原位pH测量技术测量沉积物-水界面溶液的pH值,电感耦合等离子体发射光谱法测定沉积物提取液中上覆水和空隙水中生物可利用磷的含量,研究了沉积物表面的生物膜对城市河流沉积物-水界面微环境中pH值和磷含量的影响。研究表明沉积物表面的生物膜由藻类(蓝藻门颤藻属Oscillatoria和硅藻门的菱形藻Nitzschia)和微生物组成,由于藻类的光合作用和微生物作用,沉积物空隙水中的溶解氧和CO2发生变化,因而改变了界面附近的pH值、氧化还原电位等物理化学条件,同时改变了界面附近溶液中磷的浓度和浓度梯度。在生物膜作用下,剖面中空隙水的pH和pH变化梯度、磷的浓度和浓度梯度高于非生物作用条件下。磷在生物藻垫的空隙水中高度富集。在生物膜存在情况下,在空隙水中形成了与非生物作用下相反的pH值和磷浓度的耦合关系。无生物作用的沉积物空隙水中pH越偏离中性,沉积物中磷的释放量增加,空隙水中磷含量增加;在生物膜作用下,pH由弱酸性向中性变化时,沉积物中磷的释放量增加,空隙水中磷含量增加。依据界面附近pH值和磷的变化规律,可以将沉积物-水界面附近的生物作用分为生物膜的固定作用区和攫取作用区。
关键词: 生物膜, 界面, , pH
5A分子筛吸附混合溶剂洗脱-气相色谱-同位素质谱分析土壤中正构烷烃单体碳同位素
张逐月, 刘美美, 谢曼曼, 王道聪, 凌媛, 尚文郁, 刘舒波, 岑况, 孙青
利用5A分子筛吸附,环己烷-正戊烷混合溶剂洗脱分离富集正构烷烃,用气相色谱法测定正构烷烃含量,气相色谱-气体同位素质谱(GC-C-IRMS)测定土壤样品中正构烷烃单体碳同位素。实验优化了5A分子筛用量和洗脱剂的比例,需要络合的正构烷烃的量与分子筛加入量呈线性关系,络合x mg的正构烷烃,需加入2.75x g分子筛,络合环己烷-正戊烷最佳比例为991。探讨了络合过程中5A分子筛对不同链长正构烷烃的络合规律,短链正构烷烃被5A分子筛优先吸附,长链正构烷烃的络合相对滞后。正构烷烃的络合洗脱回收率为44%~72%,精密度(RSD,n=6)为4%~8%;正构烷烃单体碳同位素分析精度为0.04‰~0.38‰(1σ)。采用5A分子筛净化混合溶剂洗脱方法,分析加油站附近的实际土壤样品,未分峰基本消除,获得良好的净化效果,满足正构烷烃单体碳同位素分析的要求。
关键词: 正构烷烃, 单体碳同位素, 气相色谱法, 5A分子筛
GasBench Ⅱ-IRMS水平衡氢氧同位素分析方法研究
孙青, 王晓华, 石丽明, 刘美美, 储国强
考察了参考气信号强度、样品水体积和水平衡时间对水平衡氢、氧同位素组成分析的影响,建立了GasBench II—IRMS连续流稳定同位素质谱仪、CO2—H2O平衡在线连续分析水样中氧同位素组成、疏水铂催化H2—H2O平衡在线连续分析水样中氢同位素组成的分析方法。实验室水标准氢同位素组成分析精度(1σ)为1‰,氧同位素组成分析精度(1σ)为0.1‰。方法能减少样品的损失,提高分析速度和稳定性。
关键词: GasBench, II-IRMS;水平衡;氢氧同位素比值
古气候古环境研究中类脂化合物单体同位素分析
王晓华, 石丽明, 刘美美, 孙青, 储国强
高精度准确测定类脂化合物单体同位素比值对重建古气候古环境具有重要意义.论述了古气候、古环境研究中适合单体同位素分析的类脂化合物提取、分离富集方法,介绍了单体化合物碳、氢同位素的仪器分析方法.
关键词: 类脂化合物, 单体同位素比值, 样品前处理, 气相色谱-同位素比值质谱技术
多环芳烃单体同位素分析进展
刘美美, 凌媛, 谢曼曼, 孙青
多环芳烃(PAHs)单体同位素组成是辨识这类污染物来源,评价其在环境中生物可降解性的重要手段。准确高精度的PAHs单体同位素比值测定有赖于样品预处理方法的改进和相应仪器分析技术的提高。文章综合评述了近年来PAHs单体同位素分析中的预处理方法研究进展,主要包括索氏提取、加速溶剂萃取等提取方法和硅胶、氧化铝柱色谱、固相萃取、凝胶渗透色谱、高效液相色谱、薄层色谱等净化方法;介绍了PAHs单体同位素组成的气相色谱-同位素比值质谱分析方面的研究进展,包括色谱柱头压、进样时间、PTV大体积进样技术等仪器参数的选择和校准同位素内标的选择等数据处理方式。
关键词: 多环芳烃;, 提取技术;, 净化技术;, 气相色谱-燃烧-同位素比值质谱法
加速溶剂萃取提取土壤中正构烷烃的方法研究
石丽明, 刘美美, 王晓华, 孙青*, 储国强
建立了加速溶剂萃取技术提取-柱色谱分离-气相色谱分析土壤样品中正构烷烃的方法。优化了压力、温度、静态时间、循环次数等参数。随着温度、静态时间、循环次数和压力的增加,正构烷烃短碳链、长碳链和总正构烷烃的量逐渐增加。加速溶剂萃取提取土壤中正构烷烃的条件是:萃取温度150℃,萃取压力10.3 MPa,循环2次,静态提取时间10 min。加速溶剂萃取-柱色谱分离-气相色谱法测定土壤中正构烷烃的方法精密度(RSD)为8%~23%。加速溶剂萃取法提取总正构烷烃量、短碳链正构烷烃量显著高于索氏抽提法的提取量。
关键词: 加速溶剂萃取;索氏抽提;正构烷烃;土壤
吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定地下水中27种挥发性有机物
刘美美, 张小辉, 马娅妮, 李雪莹, 陶秋丽
建立了DB-624和DB-FFAP双柱定性,吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定地下水中卤代烃、苯系物、氯代苯等27种挥发性有机物的分析方法。考虑到环境介质的复杂性及干扰的不确定性,选择DB-624柱和极性较强的DB-FFAP柱优化了分离条件;采用分流进样模式,确定了目标组分灵敏度较高时的分流比10∶1;选择离子监测(SIM)方式扫描,提高了各扫描周期内组分的灵敏度; DB-624和DB-FFAP双柱定性,确保了结果的准确性,在DB-FFAP柱上可实现间二甲苯和对二甲苯异构体的完全分离。方法检出限为0.02~0.10 μg/L,基体加标回收率为93.3%~109.5%,精密度(RSD, n=7)为0.9%~8.5%。对外部监控样品和实际水样进行测定表明,方法准确,灵敏可靠,可以满足地下水中痕量挥发性有机物的分析要求,适合于批量样品分析。
关键词: 地下水, 挥发性有机物, 吹扫捕集, 气相色谱-质谱法

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