X射线荧光光谱微区分析在铜矿物类质同象鉴定中的应用
梁述廷, 刘玉纯, 刘瑱, 林庆文, 刘志伟
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.02.008
铜矿物种类繁多, 赋存状态各异, 成分复杂, 由于共生矿物和伴生矿物的存在, 增加了传统岩矿鉴定工作的难度。特别是铜矿物间存在的类质同象现象(黝铜矿和砷黝铜矿)和铜矿物与其他矿物间(磁黄铁矿和方黄铜矿)存在镜下光学特征相似的现象, 应用偏光或反光显微镜难以给铜矿物准确定名。本文应用具有微区分析功能的X射线荧光光谱仪扫描铜矿物标本谱图, 通过选择测量条件、测量方式和干扰校正模型(谱线重叠和基体效应)建立了类质同象物相的鉴定方法。该方法具有较高的精密度和准确度, 对黄铜矿标本进行12次测定, S、Fe、Cu的相对标准偏差(RSD)分别为0.74%、0.86%、0.18%;对铜矿物标准样品进行单次测定, 待测元素的测量结果与推荐值的相对误差均小于6%。该方法可准确甄别出黝铜矿与含银砷黝铜矿、磁黄铁矿与方黄铜矿; 测量效率高, 能够提供主量元素和主要伴生元素的二维或三维图像, 直观地呈现矿物的分布情况, 为铜矿物的准确定名和矿物的综合利用提供了有价值的信息。
关键词: 铜矿物, 类质同象, X射线荧光光谱法, 微区分析, 银砷黝铜矿, 黝铜矿, 磁黄铁矿, 方黄铜矿
石英岩化学成分分析标准物质研制
刘瑱, 马玲, 时晓露, 查立新
目前巴西、英国、日本、南非等国研制有一些石英岩类标准物质, SiO2含量均在96%以上, 含量范围较窄, 定值元素较少。我国尚无石英岩类的标准物质, 无法满足石英岩勘查和实际应用的需要。本文研制了3个石英岩化学成分分析标准物质, 样品采自我国具有代表性的安徽省凤阳县大庙镇老青山、青海省大通县景阳镇和湖北省蕲春县灵虬山三个石英矿区, 利用流化床式气流粉碎机将样品细碎至-45 μm, 解决了纯度较高的石英岩粉碎加工易受污染的难题。因石英岩样品难以压制成型, 均匀性检验未采用压片制样X射线荧光光谱法, 而是采用以电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法为主的检验方法。结果表明, 方差检验的F值均小于临界值, 证明其均匀性符合要求。为期两年的长期稳定性8次检验中未发现统计学意义上的明显变化, 在颠震和极端温度条件下所检验的短期稳定性良好。经我国十家实验室使用多种分析方法联合定值, 同时探索采用类似元素比较法获取未进行均匀性和稳定性检验的成分的相应不确定度分量, 给出了36个成分的认定值(或参考值)和相应的不确定度。3个标准物质现已被批准为国家一级标准物质(编号GBW 07835、GBW 07836、GBW 07837), 其主要成分SiO2的含量相应为92.93%、95.97%、99.18%, 呈梯度分布。此系列标准物质具有样品粒度均匀、粒度分布范围窄(D25~D75在4~16 μm之间), 定值元素种类多, SiO2含量分布广泛的特点, 可以满足石英岩样品化学成分分析过程中监控的需要。
关键词: 石英岩, 标准物质, 均匀性, 稳定性, 电感耦合等离子体发射光谱法, 电感耦合等离子体质谱法
X射线荧光光谱微区分析在铅锌矿石鉴定上的应用
梁述廷, 刘玉纯, 刘瑱, 林庆文
自然界很多矿物存在类质同象现象,它们在显微镜下特征相似难以区分,对于这类矿物的鉴定,需要借助X射线衍射分析、电子显微镜、电子探针分析和离子探针分析等手段,获取矿物的化学成分和结构,为矿物鉴别提供有用的信息。本文以铅锌矿石中比较典型且易于收集的方铅矿(Pb 86.60%、S 13.40%)和闪锌矿(Zn 67.10%、S 32.90%)为例,借助偏反光显微镜,初步鉴定矿石的矿物特征;再利用X射线荧光光谱仪微区分析功能,对铅锌矿石标本进行定性和定量鉴定,对矿石所表现的各种特征做矿物学解释。实验结果表明,铅锌矿石标本中存在S、Pb、Zn、Cd等异常元素,并对闪锌矿标本中Zn、S、Fe、Cd等异常元素进行分布分析,绘制组分的二维或三维分布图显示各元素分布的异常区域高度一致;在电荷耦合器的实时监控下,对铅锌矿石标本靶区进行定点定量测定,根据所测组分含量,并结合矿物化学成分理论值定名为方铅矿和闪锌矿。本方法测定闪锌矿标本各组分的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于4%,测定结果与电子探针测定结果吻合。本方法只要将矿石制成光片,无需喷碳处理,即可对铅锌矿石中主次量元素进行原位微区定性和定量分析,测定速度快且不破坏矿石标本,解决了类质同象矿物(如方铅矿和硒铅矿、闪锌矿和含铁闪锌矿等)在光学显微镜下鉴定困难的问题,提高了铅锌矿石定名的准确性,为岩矿鉴定工作提供一种新的技术手段。
关键词: 铅锌矿石, X射线荧光光谱法, 微区分析

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