DTPA浸提-电感耦合等离子体质谱法测定石灰性土壤中的有效态钴和有效态铅
韩张雄, 熊英, 王龙山, 马娅妮, 李力争, 王晓雁, 刘琦
传统的原子吸收光谱和分光光度法测定土壤有效态钴和有效态铅,操作繁琐,且分析效率低,不适用于大量样品的测定;利用先进仪器测定虽然提高了分析效率,但由于浸提剂的浓度影响仪器灵敏度,测定结果不准确。本文用DTPA溶液浸提,电感耦合等离子体质谱法测定石灰性土壤中有效态钴和有效态铅的含量。稀释倍数实验表明,浸提液稀释2倍时,石灰性土壤国家标准物质的测定值与标准值基本一致;稀释5倍或10倍时,测定值较标准值偏高;不稀释时,由于浸提液的浓度较高,受到基体干扰,测定值偏低。本方法确定对浸提液稀释2倍进行实验,有效态钴的检出限为0.0130 μg/g,有效态铅的检出限为0.0142 μg/g,精密度(RSD,n=9)小于8%。用土壤国家标准物质进行验证,测定值与标准值的相对误差小于9%(n=9),满足了DD 2005-03对土壤样品中有效态钴和有效态铅的测定要求。
关键词: 石灰性土壤, 有效态钴, 有效态铅, 浸提液稀释, 电感耦合等离子体质谱法
微波消解-离子选择电极法测定植物样品中氟离子的实验条件优化
韩张雄, 马娅妮, 刘琦, 王曦婕, 雒虹
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2016.04.010
准确检测植物体内的氟含量有助于预测氟化物的生态环境效应。植物中的氟含量低,通常不超过300 μg/g,应用离子选择电极法测量氟需选择样品分解效率高的前处理方法使氟不受到损失,获得离子成分简单、空白低的溶液,同时加入适量的缓冲液增强氟离子的强度和掩蔽干扰。本文采用微波消解法处理植物样品,离子选择电极法测定氟的含量,通过优化实验条件确定了缓冲液的浓度。结果表明,在25℃、pH=6.5的样品溶液中加入147 g/L总离子强度缓冲溶液(TISAB)10 mL,避免了溶液中的阳离子与氟离子生成稳定的不溶絮状物,显著降低了沉淀物的产生。本方法检出限为0.242 μg/g,精密度(RSD)小于8.5%,回收率为92.0%~108%,能满足地球化学样品分析中对植物样品中低含量氟的检测要求。
关键词: 植物样品, , 微波消解, 总离子强度缓冲溶液, 离子选择电极法
电子微探针-X射线衍射-扫描电镜研究老挝石岩石矿物学特征
王含, 周征宇, 钟倩, 刘瑞婷, 刘琦, 李英博
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2016.01.010
新近发现的老挝石因与寿山石多个品种高度相似, 给老挝石的科学定名和印材质量评价带来困难。本文采用常规宝玉石学测试结合电子微探针(EPMA)、X射线粉晶衍射(XRD)以及扫描电镜(SEM)等矿物谱学分析测试方法, 系统解析其化学成分、矿物组成及显微结构特征。结果表明, 老挝石由高岭石亚族矿物多型组成, 其中主要为高岭石、地开石及其过渡矿物, 少量为珍珠陶石。红、黄色老挝石颜色与铁含量呈正相关性, 表明铁元素可能为老挝石常见红、黄两色的主要致色原因。老挝石主要组成矿物晶体以不规则鳞片状或假六方片状为主, 其粒径越细小、镶嵌越紧密, 相应表现为质地细腻和篆刻工艺性能优异, 作为印章石的工艺价值也就越高。老挝石的密度(2.58~2.61 g/cm3)及折射率(1.559~1.570) 等常规宝石学特征均与地开石型寿山石较为一致, 其中颜色鲜艳、结构细腻者可作为优质的篆刻印材新资源。
关键词: 老挝石, 岩石矿物学特征, 地开石, 电子微探针, X射线粉晶衍射, 扫描电镜
X射线衍射和电子探针技术在矿物药雄黄鉴定及质量评价中的应用
汪寅夫, 李清, 刘琦, 迟广成, 伍月, 胡建飞
雄黄是我国常用的矿物类中药,由于晶体空间结构不同,可分为α雄黄(AsS)和β雄黄(As4S4)。雄黄受氧化作用会产生剧毒物质砒霜(As2O3),其中β雄黄因空间结构关系更易被氧化,因此对矿物药雄黄的成分鉴定和质量评价具有重要的意义。常用的分析雄黄中砷及其他元素的方法(原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、高效液相色谱-质谱法等)是通过测定总砷、价态砷和其他相关元素实现对雄黄的鉴别和有害成分的检测,分析过程复杂,试剂消耗大,需对样品进行破坏,而且不能直接对矿物结构进行判定。本文采用薄片鉴定、X射线衍射和电子探针对来自代表性生产地贵州思南和湖南石门的6种药用雄黄样品进行鉴别和质量评价。首先通过薄片鉴定初步确定雄黄样品的主要成分及伴生矿物,进一步利用X射线粉晶衍射和电子探针技术对雄黄的主要成分、伴生矿物进行半定量分析,再利用电子探针研究雄黄中As、S、O等元素的赋存状态,在这些技术综合鉴定的基础上,对收集的雄黄进行质量评价。分析结果显示:产自贵州思南的1号矿药由石英(82.8%)、方解石(9.5%)和白云石(7.7%)组成,2号矿药由α雄黄(64.7%)和石英(35.3%)组成;产自湖南石门的6号矿药由β雄黄(86.5%)和电气石(13.5%)组成,3号和4号矿药由α雄黄单矿物组成,5号矿药由β雄黄单矿物组成,3号、4号和5号三个样品中As含量大于70%,符合药典规定;电子探针分析样品中均未检测到砒霜,总体上表明湖南产的雄黄品质较高。研究表明,X射线粉晶衍射法利用了衍射图谱与晶体结构的一一对应性,找到不同矿物药样品的专属特性,而对于多组分矿物药样品,只要混合组分恒定,其衍射图谱就相对稳定,具有指纹特征;电子探针利用As、O等元素的赋存状态,可以有效地对雄黄的质量进行评价。X射线衍射和电子探针技术的结合用于鉴定雄黄矿物药是一种极为有效、可行的办法,与传统方法相比更为快速、经济。
关键词: 矿物药, 雄黄, 矿物鉴定, 质量评价, X射线衍射, 电子探针
喷流沉积型多金属矿床中镍钼的赋存特征
刘琦, 赵爱林, 肖刚, 岳明新
喷流沉积型矿床是矿床地质学研究的前沿课题,查明矿石中重要组分(镍和钼)的赋存状态是该类矿床地质学研究的重要内容。湘黔地区天鹅山—黄家湾、大坪—大浒镍钼矿带是典型的海底喷流沉积矿床,本文采集该矿区的样品,应用化学和光谱定量分析、偏光显微镜和X射线衍射、扫描电镜、电子探针等大型现代仪器相结合的分析手段,研究了矿石中镍和钼的赋存状态。化学和光谱分析确定矿石中镍含量为3.76%,钼含量为4.99%;偏光显微镜下观察发现金属矿物零星分布,颗粒细小,结晶程度差,光学特征极不明显,晶体形貌特征难以观察,初步推断矿石矿物以胶状形式存在,但在光学显微镜下很难为这些矿物定名和描述;X射线衍射分析验证了偏光显微镜鉴定结果,印证了样品中存在很多非晶质矿物,仅有钨钼钙矿和镍黄铁矿两种矿物含有镍钼,且矿物含量很低(分别为0.4%和0.8%),对比化学分析结果,可推断样品还存在其他富含镍钼元素的矿物。进一步对富集镍钼元素的区域进行电子探针分析,最终确定了镍除了赋存于辉砷镍矿、方硫镍矿中,在胶状黄铁矿和磁黄铁矿边缘呈蠕虫状花边的镍黄铁矿中也有富集;钼主要赋存于碳硫钼矿中。矿石中的镍钼主要赋存于由胶态向结晶态过渡的金属矿物中,研究成果为该类矿床的矿石矿物学研究、选矿、冶炼及矿石综合利用提供重要的信息和依据。
关键词: 喷流沉积型多金属矿床, 镍钼赋存状态, 电子探针, 线扫描分析, 面扫描分析
国土资源部东北矿产资源监督检测中心
肖刚, 汪寅夫, 刘琦
国土资源部东北矿产资源监督检测中心始建于1964年,是一个集科研和检测为一体的多学科多专业质检机构。检测中心隶属于沈阳地质矿产研究所,多年来紧紧围绕单位发展战略进行建设,突出实验测试工作在地质调查科研中的技术支撑和依托作用。1992年获国家计量认证合格证书,2004年成为有色金属标准样品定点研制单位,2006年挂牌国土资源部部级质检中心,2007年获辽宁省检验检疫局和大连海关外委备案实验室,2008年获中国地质调查局地下水无机及有机污染物分析指定实验室,2009年获国土资源部地质实验测试(岩矿鉴定、岩矿测试)甲级资质。
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