电感耦合等离子体质谱法测定碳酸盐岩中30种痕量元素及干扰校正研究
门倩妮, 刘玲, 温良, 黄北川, 周远洋, 许东东
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.04.007
应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析碳酸盐岩样品中的痕量元素, 其中高钙基体的存在会对元素的分析信号产生明显的抑制或增强作用, 从而引起显著的基体干扰。本文研究了硝酸-盐酸-高氯酸-氢氟酸四酸敞开溶样体系下ICP-MS同时测定碳酸盐岩中30种痕量元素的方法。重点分析了质谱干扰包括样品基体本身所带来的谱线干扰、同量异位素干扰和多原子离子干扰, 并对钙含量高的碳酸盐岩样品中Ca对Ni的干扰进行了试验, 分别采用数学公式或干扰系数等方法对干扰因素进行校正, 使分析结果得到了明显改善。标准物质的测定值与标准值基本一致, 方法精密度(RSD)除个别元素为10%~15%, 大多数元素均小于10%, 符合地质样品分析规范要求。
关键词: 碳酸盐岩, 痕量元素, 敞开酸溶, 电感耦合等离子体质谱法, 干扰校正
氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中水溶态砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)
于兆水, 张勤, 刘玲
以氢气发生器为氩-氢火焰提供纯净、稳定的氢气,原子荧光光谱法测定土壤中水溶态和可交换态Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)已有应用,本研究进一步将此方法用于测定土壤样品中的As(Ⅲ)和As(Ⅴ)。在0.3 mol/L NaH2PO4-Na2HPO4缓冲液中,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中水溶态As(Ⅲ)和总砷的含量,通过差减法计算As(Ⅴ)的含量。实验考察了0.02~0.4 mol/L NaH2PO4-Na2HPO4对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)测定的影响,结果表明0.3 mol/L NaH2PO4-Na2HPO4可以有效掩蔽As(Ⅴ)。As(Ⅲ)的检出限为2.92 ng/g,总砷的检出限为2.35 ng/g;As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的加标回收率分别为96%~104%和101%~103%。本方法不再依靠化学反应产生氢气来点燃并维持氩氢火焰,可在发生氢化反应的任何介质中测定砷,且不需要考虑酸度问题。方法操作简便,准确度高,能满足大批量样品分析要求。
关键词: 土壤, 水溶态, As(Ⅲ), As(Ⅴ), 氢化物发生-原子荧光光谱法, 氢气

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