影响12种壬基酚同分异构体液液萃取效率的因素研究
王世玉, 刘菲, 吴文勇, 尹世阳, 刘玉龙, 陈亮, 张伟, 陈会会
壬基酚是一种新型持久性有机污染物,具有强烈的雌激素效应。近年来壬基酚对水体的污染备受国内外关注,因此实现水体中壬基酚的提取显得尤为重要。目前国内外对于壬基酚萃取效率的研究都是针对总量,对单独异构体萃取效率的研究极少。本文选用传统的液液萃取方法对壬基酚同分异构体进行提取,并进行GC-MS测试,对影响12种壬基酚同分异构体萃取效率的因素进行研究。通过实验比较不同萃取溶剂、萃取溶剂不同用量、不同盐度、不同pH条件下12种壬基酚同分异构体的回收率,研究优化了液液萃取壬基酚的条件。结果表明,选择二氯甲烷作为萃取溶剂,且用量为60 mL,调节水样 pH<1,氯化钠用量为60 g时,12种壬基酚同分异构体的萃取效率达到88.7%~101.2%,精密度(RSD,n=3)为10.3%~13.6%,检出限9.0~41.4 ng/L。该萃取效率能够达到USEPA规定的回收率在70%~130%范围内,已用于水样中壬基酚的提取。
关键词: 壬基酚同分异构体, 液液萃取, 萃取效率, 影响因素
EXCEL在气相色谱-质谱检测中的应用
刘玉龙, 王苏明, 刘菲, 陈宏坤, 范俊欣
为了实现自动处理有机色谱分析数据,以Agilent 6890/5973N气相色谱-质谱仪检测地下水中挥发性有机化合物和多环芳烃的数据源为基础,编写了EXCEL应用程序,按批进行数据自动汇总、定性确认和结果计算,设置了对误确认数据的可逆恢复功能;对实验室空白、野外空白、实验室空白加标、实验室平行样、样品基体加标和质控样品回收率等各项质量控制指标进行统计和评价,并对分析方法长期性能的稳定性进行评价;同时生成质量控制报告,提供向数据库录入数据功能。
关键词: 气相色谱-质谱法, , EXCEL应用, , 质量控制, , 分析方法长期性能, , 数据确认
土壤样品中挥发性有机物的提取方法研究
阎妮, 刘菲, 刘玉龙, 刘博
挥发性有机物(VOCs)在土壤样品中残留浓度低且极易挥发,因此测定时选择合适的提取方法十分重要。文章研究优化了土壤样品中包括卤代烷烃、卤代烯烃和苯类的53种VOCs的提取方法。通过比较酸化、甲醇提取剂浓度和提取体积对土壤中挥发性有机物提取效率的影响,建立了使用4 mL 100%甲醇不酸化提取,顶空-气相色谱-质谱联用测定的分析方法,结果表明,0.10 μg/g加标土壤53种VOCs的平均回收率为40.45%~119.73%,精密度(RSD,n=7)为1.26%~9.14%;1,1,2,2-四氯乙烷、三氯乙烯的回收率欠佳,主要是由于在碱性土壤条件下1,1,2,2-四氯乙烷分解造成的。该方法简便、快速,提取效果较好。但对土壤标准样品CRM 628-030进行提取,烯烃的回收率偏低,达不到给定区间浓度,且无法控制1,1,2,2-四氯乙烷的分解问题,有待于进一步研究。
关键词: 土壤, 挥发性有机物, 提取, 顶空-气相色谱-质谱法
地球化学普查样品实验室分析异常点抽检改进方法
刘玉龙, 黄燕高
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201708090128
在地球化学样品多元素分析过程中,为了实现地球化学异常点抽查和整批测试质量监控的双重目的,本文提出了一种基于地球化学异常统计的多区间分元素组异常点抽样方法。该方法主要包括:①按照正态分布或对数正态分布假设,对各元素,将该元素的测量值集,划分为离群低值区间、累积频率分布区间(有多个区间)和离群高值区间,统计每个样品中各元素测量值所属区间;②将测量元素分为几个元素组,统计各元素组中每个样品的总异常元素数、高异常元素数和低异常元素数;③对Au元素组,设置各个区间的抽检比例,随机抽取异常点抽检样品;对其他元素组,按照“总异常元素数”为第一顺序、“高异常元素数”为第二顺序和“低异常元素数”为第三顺序,按降序排序所有样品,顺序抽取异常点抽检样品;④必要时进行分析批补充抽检样品。该方法兼顾了地球化学异常和实验室测试“异常”的抽查;同时考虑非异常点抽查和分析批平衡抽检,有效解决了有限抽样数量和抽样代表性不足两者之间的矛盾;并开发了EXCEL应用程序,应用于实验室地球化学样品分析异常点抽检取得了满意效果。
关键词: 地球化学样品分析, 异常点抽查, EXCEL应用, 质量控制
气相色谱分析数据处理接口程序
刘玉龙, 缪德仁, 王苏明
编写Excel应用程序,对Agilent 6890气相色谱仪的检测数据实现自动汇总并进行处理,计算发出结果,生成质量控制报告,并向数据库自动录入数据以供生成检测报告.
关键词: 数据处理, 仪器分析, Excel应用, 质量控制
气相色谱法测定地下水中有机氯农药和多氯联苯
马晗宇, 刘菲, 刘玉龙
建立了地下水中常见有机氯农药和多氯联苯的气相色谱分析方法。有机氯农药检出限均小于2.21 ng/L,多氯联苯中PCB 1检出限为5.20 ng/L,其他目标组分检出限在1.30 ng/L以下。两大类待测组分回收率均可以达到63.5%~110.2%,各组分精密度(RSD,n=5)在2.2%~17.3%。除异狄氏剂外,有机氯农药基体加标回收率为87.34%~133.76%。方法稳定性和重现性较好,样品前处理操作简便,适用于实验室分析或进一步改进。
关键词: 有机氯农药, 多氯联苯, 气相色谱法, 地下水
挥发性有机污染物标准物质使用的短期稳定性评价
刘玉龙, 夏凡, 张洪志
为对挥发性有机物标准物质的短期稳定性进行评价,选取美国ChemService公司生产的LVOC-1RPM(甲醇中54种挥发性有机污染物混合标准物质)和SS-524RPM(甲醇中4-溴氟苯和1,2-二氯苯-d4混合标准物质),将其开封后转移至2 mL带聚四氟乙烯衬盖的棕色螺口样品瓶中再密封,于-18℃避光贮存,采用气相色谱-质谱法测试各组分量值随贮存时间的变化。结果表明,在65 d内,两种标准物质各组分量值测量的标准偏差在12~60 mg/L范围内,最大相对标准偏差为2.97%(n=5),测量结果的相对不确定度小于5.39%。在置信度为95%时,χ2-检验和不确定度评定结果表明,评价方法满足标准物质稳定性检验的精密度和准确度要求;标准物质各组分量值在(2000±128) mg/L范围内时,测量的偏差不显著。在不超过标准物质的有效期内,开封后再密封的LVOC-1RPM标准物质至多可保存65 d,而SS-524RPM标准物质至少可保存65 d。
关键词: 挥发性有机物, 标准物质, 保存时限, 短期稳定性
气相色谱法测试土壤中分段石油烃的标准化定量方法初探
刘玉龙, 黄燕高, 刘菲
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201709040139
目前土壤样品中分段石油烃的分析方法中石油烃包括的碳原子数范围和采用的校准物质不统一,造成不同实验室的量值不具有可比性。为保证不同实验室之间结果的可比性,本文尝试建立一种石油烃相邻碳原子数标准化定量方法。该方法主要包括:①规定了石油烃包括的碳原子数范围为气相色谱峰中正己烷和正四十碳烷之间所有的烃(含正己烷);②总石油烃(TPH)分为挥发性石油烃(VPH)和半挥发性石油烃(SPH),分别选取碳原子数为6~10的5个正构烷烃作为VPH校准物质,选取碳原子数为10~40的31个正构烷烃作为SPH校准物质。采用平均响应因子法或一次线性回归法,建立校准物质的峰面积-浓度的校准关系;③采用相邻峰标准化校准方法,逐一定量所有的目标色谱峰;④计算正构烷烃含量、总石油烃含量和任意分段的石油烃含量。该方法为环境样品中石油烃分析方法的标准化建设提供了数据基础。
关键词: 石油烃, 分段, 气相色谱法, 标准化方法

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