气相色谱-质谱法测定水中8种多氯联苯
刘清辉, 曹攽, 马军, 李云木子
以正己烷为提取剂,对水中PCB 15、 PCB 28、PCB 52、PCB 101、PCB 118、PCB 138、PCB 153、PCB 180共8种多氯联苯(PCBs)单体经液-液提取、浓缩后,采用气相色谱-质谱联用选择离子扫描法测定,8种PCBs单体的检测限均小于2.5 ng/L。低浓度PCBs的回收率为88.5%~104.0%,相对标准偏差(RSD, n=5)为3.5%~9.7%;高浓度PCBs的回收率为90.3%~102.0%,相对标准偏差(n=5)为2.6%~8.3%。方法具有良好的灵敏度和选择性,适用于批量水样中多氯联苯的测定。
关键词: 多氯联苯, , 气相色谱-质谱法
富钴结壳超细标准物质的加工制备
郑存江, 刘清辉, 胡勇平, 董利明, 王毅民, 顾铁新
用气流磨制备了2个具有超细粒度的海山富钴结壳标准物质MCPt-1 和 MCPt-2。原样先经球磨成74 μm(-200目),再用气流磨进行超细加工。样品粒度采用激光粒度仪检测,用粒度分布图和特征粒度来表达测量结果。两个样品的平均粒度分别为1.8 μm 和1.5 μm(约2000 目),是目前粒度最小的标准物质。文章介绍了用于超细加工的流化床式气流磨原理与方法,展示了样品加工后的粒度分析结果,对比了国内外超细标准物质的概况。最后讨论了当前关注样品加工的重要性、超细加工的问题及超细样品分析研究的意义。
关键词: 标准物质, 超细加工, 气流磨, 粒度分析与表征
超声波萃取-高效液相色谱法测定土壤中邻苯二甲酸酯
曹攽, 李云木子, 马军, 刘清辉
邻苯二甲酸酯类(PAEs)是环境激素类物质中的一类化合物。文章对土壤中6种被美国EPA列入"优先监测污染物名单"的PAEs类物质邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、二乙酯(DEP)、二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、二辛酯(DOP)、丁基苄基酯(BBP)邻苯二甲酸酯经超声波萃取、柱层析净化后,采用高效液相色谱法测定。对影响加标回收率的实验条件如萃取溶剂比例、萃取时间和萃取溶剂的选择等进行优化。方法回收率为94.1%~108.2%,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.70%~2.42%,方法检出限为0.003~0.009 μg/g。建立的方法样品前处理简单、快速,溶剂用量少,液相色谱法分析6种PAEs类物质仅用10 min,适用于大批量土壤样品中PAEs类物质的测定。
关键词: 邻苯二甲酸酯, 土壤, 高效液相色谱法, 超声波萃取
废旧电容器封存点土壤中多氯联苯的残留特征
郑群雄, 徐小强, 马军, 曹攽, 刘清辉, 郑存江
利用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)研究了长江三角洲某废旧电容器封存点土壤中多氯联苯(PCBs)的残留特征。利用GC-MS的选择离子监测模式(SIM)对包括7种指示性PCBs和12种类二噁英PCBs共19种PCBs进行分析。统计结果显示,该封存点土壤中19种PCBs含量为2.01~5201.20 ng/g,平均含量为229.38 ng/g,明显高于国内一般土壤,但低于国内某些封存点土壤。土壤中19种PCBs同系物以低氯代(3~5氯)为主,三者占同系物总量的85.43%,尤以三氯代-PCB 28、四氯代-PCB 52和五氯代-PCB 118残留量最高。通过对比分析得出,封存点土壤PCBs以Aroclor 1242、Aroclor 1248为主,并含少量的Aroclor 1254。封存点土壤中PCBs残留量虽未超过控制值,但已呈现污染迹象,应及时采取控制措施,阻止污染趋势进一步扩大。
关键词: 多氯联苯, 封存点, 土壤, 残留特征
矿物分散体系的触变性试验研究
陈燕芳, 楼培定, 刘清辉, 郑存江
目前尚没有国家标准来统一和规范触变性的测试方法,而轻工标准QB/T 1545—1992仍是应用于非金属矿物触变性测试的较为适用的方法之一,但该规范中的方法介绍较为简单,对触变性测试的影响因素(如电解质的添加)未有详细叙述和研究,实际指导性不强。本文依据QB/T 1545—1992,以膨润土和皂石为矿物样品,研究触变性测试方法及其影响因素,重点对电解质最佳用量和陈化时间进行条件试验。结果表明:添加电解质对触变性影响很大,不同矿种及同种矿物的样品在触变性试验中所需的电解质最佳添加量是不同的,测试具体矿物的触变性时,需先对电解质最佳添加量进行条件试验。样品悬浮物的陈化时间对其触变性的测试结果有很大影响。在测试触变性的过程中,应严格按照轻工标准QB/T 1545—1992规定的陈化时间10~12 h,以保证方法精密度要求;若陈化时间过长,其触变性明显增大,触变性已无法计算。本文通过对触变性测试方法中电解质用量和陈化时间两个重要影响因素的研究,可为现有触变性测试方法的改进提供一定的依据。
关键词: 膨润土, 皂石, 触变性, 电解质用量, 陈化时间
温度对沸石吸钾量检测的影响研究
陈燕芳, 刘清辉, 郑存江
沸石具有选择性吸附钾离子的特性,吸钾量是沸石应用中一项重要的物化性能,温度是影响吸钾量测量结果准确度的重要因素。在现有的吸钾量测试方法中,由于对测试温度的规定较为模糊,基本不作设定或只注明室温,而室温随季节变化较大,测试方法的准确度和精密度无法得到保证。为完善吸钾量的测试方法,本文研究了实际温度对沸石吸钾量的影响。结果表明,在试验的温度范围内(11.5~80℃),沸石样品的吸钾量与温度呈稳定且相对固定的负相关,由此提出了吸钾量计算公式:E20=Et+kt-t20)。根据该定量关系,本文提出吸钾量测试方法中需要明确规定吸钾量的测试温度为20℃;如果是在非20℃的实际温度下测量得到的吸钾量,可根据温度校正系数(k)转换到20℃条件下的吸钾量。这种吸钾量测试方法可在实际室温下进行,操作简单,无需使用控温装置;又能消除因时间和地域差异导致的室温波动的影响,使吸钾量测试结果具有更好的精密度和准确度。
关键词: 沸石, 吸钾量, 温度校正

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