生态地球化学评价湿沉降和悬浮物样品分析方法体系研究
刘洪青, 王金云, 时晓露, 孙月婷, 陈波, 马玲, 刘文长
探讨生态地球化学评价湿沉降、悬浮物样品分析体系中,进行多元素含量测定的分析测试新技术新方法及样品的制备技术。根据待测元素的不同,分别采用微波消解、酸熔、碱熔等方法进行样品制备,并使用原子荧光光谱法、离子选择电极、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等进行样品的测定。文章系统地建立了生态地球化学评价湿沉降、悬浮物样品的多元素分析体系,利用建立的方法对不同种类的国家标准物质进行测定,结果令人满意。
关键词: 现代分析仪器, 生态地球化学评价, 干湿沉降, 悬浮物样品, 多元素分析体系
微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中14个微量元素
刘洪青, 孙月婷, 时晓露, 章勇
利用微波消解技术使生物样品的前处理过程简单快捷,消解效果完全满足测定要求.消解溶液用电感耦合等离子体质谱法同时测定生物样品中14个微量元素铜、铅、锌、镉、钴、铬、镍、锂、钼、硼、铍、钍、铊、铀.通过对仪器工作条件的优化实验,确定了微波消解和质谱测量的务件.对大米和圆白菜国家一级标准物质样品进行测定,结果与标准值相符.各元素4次测定的相对标准偏差(RSD)小于6%.
关键词: 电感耦合等离子体质谱法, 微波消解, 微量元素, 生物标样
电感耦合等离子体质谱法测定岩石样品中的锆铌铪钽两种预处理方法的比较
时晓露, 刘洪青, 孙月婷, 章勇, 刘文长
研究了微波消解酸溶和过氧化钠碱熔两种测定岩石样品中锆、铌、铪、钽前处理方法,利用电感耦合等离子体质谱法进行测定。对所选用不同种类的岩石国家标准物质样品进行了条件实验,结果表明:采用过氧化钠碱熔法处理岩石样品后, 锆、铌、铪、钽的测量值准确度高,且相对标准偏差(RSD,n=10)小于6%,该方法更适用于岩石样品中锆、铌、铪、钽的测定。
关键词: 电感耦合等离子体质谱法;, 微波消解酸溶法;, 过氧化钠碱熔
振荡提取和超声提取用于土壤样品中元素形态分析
查立新, 马玲, 刘文长, 刘洪青, 陈波, 冯玲玲
采用振荡提取和超声提取两种提取方式对土壤样品中Cu、Pb、Zn、Co、Ni、Cr、Cd、Mn、As、Sb、Hg、Se等12种元素形态分析进行了实验,对超声提取时间进行了详细研究,比较了振荡提取和超声提取的精密度和准确度。结果表明,在元素离子交换态(包含水溶态)、碳酸盐结合态、腐殖酸结合态、铁锰氧化物结合态提取中,采用超声提取技术可以大大减少提取时间,总提取时间仅为3.2 h,工作效率比振荡提取提高5倍。超声提取的精密度优于振荡提取,方法精密度为3.1%~34.8% (n=12),准确度(各态量之和与全量相对误差)为0.34%~11.85%,准确度、精密度均能满足《生态地球化学评价样品分析技术要求》(DD 2005-03)。超声提取条件更易掌握和控制,方法简单快速,适合于批量样品分析,已用于分析数万件生态地球化学评价样品。该方法已列入DD 2005-03中,为指定的多目标区域地球化学调查土壤样品形态分析方法。
关键词: 土壤, 形态分析, 振荡提取, 超声提取
微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中微量硒的方法研究
冯永明, 邢应香, 刘洪青, 章勇
生物样品中微量元素硒的分析检测,经典方法是湿法消解-氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)。湿法消解处理生物样品需使用大量试剂,并且消解时间长,样品背景值高;HG-AFS的分辨率较低,已经不能满足微量硒的分析需求。解决生物样品的消解过程缓慢、试剂用量大的问题是提高样品中微量元素硒的检出限和分辨率的前提。本文采用湿法消解和微波消解两种消解体系处理样品,对两种方法制备的溶液分别采用HG-AFS和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,通过对比试验确定了微波消解ICP-MS方法可以实现生物样品中微量硒的准确测定。对比试验表明:采用高压密闭微波消解前处理样品技术可以大大缩短消解时间,减少试剂用量,降低了样品背景值;利用ICP-MS直接进行测定,方法检出限为0.01 μg/g,精密度(RSD,n=12)小于4%,低于HG-AFS的检出限(0.03 μg/g)和精密度(<10%)。微波消解ICP-MS方法操作简单快捷,降低了方法检出限,提高了样品分析的准确度和精密度。
关键词: 生物样品, 微量硒, 湿法消解, 微波消解, 氢化物发生原子荧光光谱法, 电感耦合等离子体质谱法
空气滤膜采集大气浮尘样品中多元素的测定
陈波, 冯永明, 刘洪青
用氢氟酸-盐酸-硝酸-高氯酸体系对空气滤膜上附着的浮尘样品进行分解,电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法同时测定溶液中15个主量和微量元素铁、铜、锌、镍、镧、铈、锂、锰、铬、镉、钴、铅、钍、铊、铀。将国家一级标准物质模拟浮尘样品加入空白滤膜进行测定,结果与标准值相符。各元素4次测定结果的相对标准偏差(RSD)小于5%。
关键词: 空气滤膜;, 电感耦合等离子体发射光谱法;, 电感耦合等离子体质谱法;, 酸溶;, 主量和微量元素;, 国家标准物质;, 大气浮尘
电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中锗硒碲
陈波, 刘洪青, 邢应香
锗、硒、碲三个元素的分析需要分别采用硝酸-氢氟酸-高氯酸-磷酸、硝酸-氢氟酸-高氯酸两种溶样体系,原子荧光光谱(AFS)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)两种仪器进行测定,对于大批量地质样品的分析成本高、测试效率低。本文建立了在同一份溶液中用ICP-MS同一种仪器测定锗、硒、碲三元素的方法。样品用硝酸-氢氟酸-硫酸一种体系分解,试液以50%硝酸提取,3%乙醇定容,避免乙醇在复溶时的挥发损失,保证了试样溶液中的乙醇浓度均为最佳增敏作用所需值。试样分解过程中没有使用盐酸,避免了氯离子存在给锗、碲造成的损失。在3%硝酸-3%乙醇介质中硒、碲的灵敏度提高了2.2倍、3.7倍。同时克服了ICP-MS测定硒、碲难电离、灵敏度低的问题,保证了方法稳定性;CCT碰撞池技术消除了氩的多原子离子对硒测定干扰,提高了方法准确度。本方法通过分析国家一级标准物质进行验证,测定值与标准值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=4)小于5%,样品前处理过程简单,分析效率高。
关键词: 地质样品, , , 碲电感耦合等离子体质谱法, 乙醇,  

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