电感耦合等离子体发射光谱法测定包头稀土矿中的稀土总量
杜梅, 刘晓杰
包头矿中的稀土总量根据提取稀土的工艺流程,含量范围为0.0x%~0.x%。对于高含量稀土总量(20%~80%)的测定,国家标准采用草酸盐重量法,但该方法分离干扰元素的步骤多,流程长。应用电感耦合等离子体发射光谱法不需复杂的分离步骤即可测定稀土元素,但由于受到精密度的限制,测定高含量稀土总量的波动范围较大,不易得到准确结果。本文针对包头稀土矿组成复杂、酸溶难于分解的情况,建立了应用碱熔处理样品,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定稀土总量的方法。用氢氧化钠、过氧化钠溶解样品,水提取熔融物,各种元素以离子或氢氧化物形式进入溶液,过滤除去铝、硅、磷等杂质元素及大量的钠盐,减小了基体元素及共存元素的干扰;以钪为内标校正仪器波动及基体效应的影响,无需基体匹配即可测定稀土总量。对于稀土总量在30%~50%的样品,相对标准偏差小于0.7%,对于稀土总量在2%的样品,相对标准偏差小于1.2%;各稀土元素回收率为98.0%~103.3%。本方法比国家标准方法简便,与文献中应用ICP-AES测定高含量稀土总量的方法相比精密度有很大改善,可快速准确地测定包头稀土矿中2%~50%的稀土总量。
关键词: 稀土矿, 稀土总量, 氢氧化钠-过氧化钠碱熔, 电感耦合等离子体发射光谱法
电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土矿石中的三氧化二铝
刘晓杰, 李玉梅, 刘丽静
铝是稀土矿石常检的杂质元素,目前采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)基体匹配校正模式测定矿石中的铝量,对基体中铝的空白及基体量有一定的要求;且稀土矿石的品种很多,铝在其中的存在形式也较复杂,简单的酸溶很难彻底地将铝转入溶液中进行准确测定。本文采用碱熔法处理样品,滤液酸化后用ICP-AES测定稀土矿石中的Al2O3。通过共存元素干扰实验发现样品中的稀土元素及钍对铝的测定产生严重的光谱干扰,提出预先以碱分离除去消除干扰,有效地降低了检测下限;采用基体校正模式,消除了盐分对测定的影响。方法检出限为0.021~0.035 mg/g,测定范围为0.50%~8.00%,精密度(RSD) < 7.1%。对不同含量的样品进行分析,测定值与化学容量法测定结果基本相符。该方法具有测定含量范围宽、分析速度快、结果准确等优点。
关键词: 稀土矿石, 三氧化二铝, 碱熔, 电感耦合等离子体发射光谱法

出版年份

相关作者

相关热词