超声提取-固相萃取小柱净化-气相色谱法测定土壤中14种有机氯农药
刘文长, 陶文靖, 程丽娅, 余兴, 田旻, 黄勤, 李胜生
对土壤中14种有机氯农药的超声提取技术和磺化、固相萃取小柱两种净化方法进行系统研究。结果表明,超声提取节省提取时间,提高分析效率;磺化法和固相萃取小柱法都有净化作用,但磺化法使样品中的艾氏剂、狄氏剂和异狄氏剂全部损失;固相萃取小柱净化当丙酮-正己烷淋洗液体积比为1∶9淋洗液收集8 mL时回收率>90%,干扰最小。方法检出限为0.63~2.59 μg/kg,精密度(RSD,n=7)为1.17%~14.66%,基体加标平均回收率为82.78%~106.94%。方法用于生态地球化学调查评价批量土壤样品的实际分析,检测结果满足评价工作需要。
关键词: 有机氯农药;, 超声提取;, 磺化;, 固相萃取;, 气相色谱法;, 土壤
生态地球化学评价湿沉降和悬浮物样品分析方法体系研究
刘洪青, 王金云, 时晓露, 孙月婷, 陈波, 马玲, 刘文长
探讨生态地球化学评价湿沉降、悬浮物样品分析体系中,进行多元素含量测定的分析测试新技术新方法及样品的制备技术。根据待测元素的不同,分别采用微波消解、酸熔、碱熔等方法进行样品制备,并使用原子荧光光谱法、离子选择电极、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等进行样品的测定。文章系统地建立了生态地球化学评价湿沉降、悬浮物样品的多元素分析体系,利用建立的方法对不同种类的国家标准物质进行测定,结果令人满意。
关键词: 现代分析仪器, 生态地球化学评价, 干湿沉降, 悬浮物样品, 多元素分析体系
电感耦合等离子体质谱法测定岩石样品中的锆铌铪钽两种预处理方法的比较
时晓露, 刘洪青, 孙月婷, 章勇, 刘文长
研究了微波消解酸溶和过氧化钠碱熔两种测定岩石样品中锆、铌、铪、钽前处理方法,利用电感耦合等离子体质谱法进行测定。对所选用不同种类的岩石国家标准物质样品进行了条件实验,结果表明:采用过氧化钠碱熔法处理岩石样品后, 锆、铌、铪、钽的测量值准确度高,且相对标准偏差(RSD,n=10)小于6%,该方法更适用于岩石样品中锆、铌、铪、钽的测定。
关键词: 电感耦合等离子体质谱法;, 微波消解酸溶法;, 过氧化钠碱熔
氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿石中的砷锑铋
马玲, 查立新, 冯玲玲, 刘文长
样品经王水溶矿分解,在氨水存在下,以Fe3+作共沉淀剂分离铜后,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿石中的砷、锑、铋。方法检出限为砷 0.19 μg/g、锑0.052 μg/g、铋0.049 μg/g;精密度(RSD, n=10)为砷 5.87%、锑7.58%、铋2.42%。
关键词: 氢化物发生-原子荧光光谱法;, , 砷;, 锑;, 铋;, 铜矿石
振荡提取和超声提取用于土壤样品中元素形态分析
查立新, 马玲, 刘文长, 刘洪青, 陈波, 冯玲玲
采用振荡提取和超声提取两种提取方式对土壤样品中Cu、Pb、Zn、Co、Ni、Cr、Cd、Mn、As、Sb、Hg、Se等12种元素形态分析进行了实验,对超声提取时间进行了详细研究,比较了振荡提取和超声提取的精密度和准确度。结果表明,在元素离子交换态(包含水溶态)、碳酸盐结合态、腐殖酸结合态、铁锰氧化物结合态提取中,采用超声提取技术可以大大减少提取时间,总提取时间仅为3.2 h,工作效率比振荡提取提高5倍。超声提取的精密度优于振荡提取,方法精密度为3.1%~34.8% (n=12),准确度(各态量之和与全量相对误差)为0.34%~11.85%,准确度、精密度均能满足《生态地球化学评价样品分析技术要求》(DD 2005-03)。超声提取条件更易掌握和控制,方法简单快速,适合于批量样品分析,已用于分析数万件生态地球化学评价样品。该方法已列入DD 2005-03中,为指定的多目标区域地球化学调查土壤样品形态分析方法。
关键词: 土壤, 形态分析, 振荡提取, 超声提取

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