有机污染物稳定同位素在线测试技术研究进展
方晶晶, 周爱国, 刘存富, 甘义群, 周建伟, 蔡鹤生, 刘运德, 张彦鹏
为了识别环境中有机污染物的来源和迁移转化,在线的单体稳定同位素分析(CSIA)是必不可少的关键技术,但是在实际应用中还存在问题。本文评价了目前已经开发的6种在线测定单体稳定同位素仪器的发展动态,包括气相色谱-同位素比值质谱计(GC-IRMS)、液相色谱-同位素比值质谱计(LC-IRMS)、直接引进-气相色谱-同位素比值质谱计(DI-GC-IRMS)、气相色谱-四极杆质谱计(GC-qMS)、气相色谱-多接收器电感耦合等离子体质谱计(GC-MC-ICPMS)、气相色谱-光强衰荡光谱仪(GC-CRDS)。提出了在线测试中的5个值得注意的问题:①样品的预富集;②气相色谱(GC)和液相色谱(LC)分离;③多种仪器和多种方法选择使用;④有机化合物稳定同位素标准物质的开发;⑤安全保障。提出了三点建议:一是大力发展直接注入而不经过燃烧的有机污染物同位素测试技术,例如GC-qMS和GC-CRDS技术;二是继续开发研究GC-MC-ICPMS测定有机氯和有机溴同位素技术;三是快速研制有机化合物稳定同位素的国际标准物质。本文认为,在进行单体化合物同位素研究时应作多元素的同位素分析,而其最优的选择是采用直接样品注入而不经过燃烧的测试技术。
关键词: 有机污染物, 单体稳定同位素分析, 单体多元素同位素, 质谱技术
微量水氢氧同位素在线同时测试技术——热转换元素分析 同位素比质谱法
刘运德, 甘义群, 余婷婷, 刘存富, 周爱国
水中氢氧同位素组成的时空差异性,为水循环、古气候环境反演、水源识别等研究提供了一种非常有效的技术手段。文章采用热转换元素分析同位素比质谱法(TC/EA-IRMS),实现了在线单次分析过程中同时测定微量水的δD和δ18O,用样量仅需0.2 μL;δD和δ18O的分析精度分别为0.81‰和0.06‰。通过分类测试(δD值相差小于50‰的水样和标准水列为同一类进行测试)等措施可消除记忆效应,同时实现对测试结果的精确校正,而无需准确标定参考气和测定H+3因子。
关键词: 微量水, 氢氧同位素组成, 热转换元素分析同位素比质谱法
地下水硝酸盐15N和18O同位素在线测试技术研究
徐文, 周建伟, 刘存富, 甘义群, 刘运德, 张彦鹏
测定水和土壤的氮氧同位素组成能够识别硝酸盐来源和研究氮素的迁移转化过程,用在线高温热解法测试硝酸盐的15N和18O同位素是目前应用最广泛、最流行的高新技术。但是由于离子源内NO的干扰,使该方法测定的δ18O值不准确,而采用He稀释法则可有效减少该项干扰。本文选取4个国际标准样品(IAEA-No-3、USGS32、USGS34和USGS35)和一个实验室标准样品(CUGL-No-1),使用元素分析仪耦合MAT 253稳定同位素比值质谱仪(EA-IRMS),在8个月时间内对100多个地下水样品进行238次测试,对在线高温热解测试硝酸盐15N和18O技术进行了检验,验证其实用性。得到三点新认识:① 用KNO3作为靶样品形式成本低,且便于和国际标准对比;② 在线高温热解法测定标准和样品中硝酸盐的15N和18O同位素组成需样量仅为500 μg的KNO3,一次进样可同时测定NO3-δ15N和δ18O,消耗时间仅720 s,δ15N和δ18O的测试精度分别为0.25‰、0.6‰,达到了国外相应水平,速度快,效率高;③ He稀释法可减少离子源内NO对δ18O测试的干扰,不必改变EA-IRMS系统的任何硬件。
关键词: 地下水, 硝酸盐, 氮氧同位素, 在线高温热解法

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