钼矿石与钼精矿成分分析标准物质研制
刘妹, 程志中, 顾铁新, 黄宏库, 鄢卫东, 杨榕, 潘含江
钼矿勘查开发与综合利用评价等工作需对其化学成分进行准确测试,标准物质可为分析测试提供基础标准和技术支撑。我国已有的钼矿石和钼精矿标准物质系列性不足,且余量不多,多数样品已耗尽。本文为满足钼矿资源勘查、开发与贸易的总体需求,研制了3个钼矿石和1个钼精矿成分分析标准物质。根据设计的钼含量的梯度范围和钼矿的矿床成因,在钼矿资源储量最多的河南省采集了1个钼尾矿(Mo含量0.02%)、1个钼矿石(Mo含量0.09%)和1个钼精矿(Mo含量50.0%)。3个钼矿石采用重量法组合制备的方式加工,1个钼精矿为原样粉碎加工,钼精矿在加工制备过程向球磨机内充氩气保护,防止硫化物氧化。按照一级标准物质研制规范,采用13家实验室使用多种准确可靠的方法共同定值,定值元素包括成矿元素(Mo),可综合利用元素(W、S、Cu、Pb、Zn、Fe、Bi),具找矿和矿产评价意义的微量元素(Ag、As、Cd、Mn、P、Pb、Sb)及构成脉石的主成分(SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、Na2O、K2O)共计26种。3个钼矿石标准物质Mo的含量分别为0.066%、0.15%、0.54%,1个钼精矿标准物质Mo的含量为50.08%,是已有标准物质的良好补充和完善。标准物质经均匀性和稳定性统计检验具有良好的均匀性和稳定性;标准值计算方法正确,不确定度评定合理,经国家质量监督检验检疫总局批准为国家一级标准物质(编号为GBW 07141~GBW 07144),可用于钼矿的勘查、开发、选冶及贸易中化学成分测试的量值标准与分析质量监控。
关键词: 标准物质, 钼矿石, 钼精矿
泛滥平原沉积物标准物质研制
刘妹, 顾铁新, 潘含江, 孙彬彬, 黄宏库, 杨榕, 鄢卫东
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201801080002
泛滥平原沉积物能代表流域内元素的平均分布规律并具有普遍的适用性,是地球化学填图工作的重要介质。目前国际上尚无泛滥平原沉积物标准物质,国外相似标准物质的研制注重于环境方面,定值成分较少;我国同类的土壤和水系沉积物标准物质受限于不同工作需要,研制目的各不相同,且多数标准物质不足。为满足需求,本文研制了长江流域、赣江流域、汉水流域、淮河流域、黄河流域、海河流域、黑龙江流域共7个泛滥平原沉积物国家一级标准物质(编号为GBW07385~GBW07391)。此系列标准物质采用X射线荧光光谱压片法测试了26种成分,主量成分的RSD小于1%,微量元素的RSD约为2%,所有成分的RSD均小于7%,方差检验的F值均小于临界值F0.05(24,25)=1.96,表明样品的均匀性良好。在23个月的考察期内,检验的24种成分未发现统计学意义的明显变化,证明样品的稳定性良好。由全国13家实验室采用不同原理的、可靠的多种分析方法共同完成了73种元素和化合物共511个特性成分的定值测试,除GBW07386和GBW07388的CO2未能赋值外,其余494个特性成分给出了认定值与不确定度,15个特性成分给出了参考值,是我国同类标准物质定值最为齐全的一个系列。该系列标准物质代表了各自流域元素的背景含量,适用于多目标地球化学调查、土地质量地球化学调查等样品的分析质量监控,亦可用作环境、农业等领域相关样品测试的量值和质量监控标准。
关键词: 标准物质, 泛滥平原沉积物, 质量监控
地球化学基准与环境监测实验室分析指标对比与建议
王学求, 张勤, 白金峰, 姚文生, 刘妹, 刘雪敏, 王玮
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201906050080
全球高质量一致性地球化学基准数据和建立全球地球化学一张图平台,是持续监测全球环境变化的定量参照标尺。本文通过对中国、欧洲、美国和澳大利亚汞、镉、钨地球化学数据对比和中国同一实验室间隔15年两次分析数据对比发现:镉元素在不同实验室和同一实验室间隔15年分析的数据是一致的(相关系数0.96),汞元素一致性较差(相关系数0.74),钨元素不具有可比性(相关系数0.56)。镉元素分析结果的高度一致是因为分析方法相同的和检出限相近;汞元素一致性较差,特别是低含量汞存在显著差异,是因为分析方法不同和检出限不同;钨元素在不同实验室不具有可比性是因为实验室分析方法存在显著差异。环境变化量必须大于野外采样误差(REsmpl)和实验室重复样误差(RDlab)之和(RCenv > REsmpl+RDlab),才能确认观测点发生了环境显著变化。因此,必须将采样误差和实验室分析误差降到最低。本文提出实验室分析的6点基本要求:①原始样品过10目筛,使用无污染加工到粒度小于200目;②使用成熟的多方法分析71种元素+其他指标,其中主量组分以玻璃熔片X射线荧光光谱法(XRF)分析为主,微量元素以四酸分解样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)为主要分析技术,配合其他特殊分析方法;③分析检出限必须低于地壳克拉克值,报出率不低于90%;④使用的标准物质必须具有涵盖所有分析元素的认定值;⑤实验室重复样分析相对误差含量小于3倍检出限RD≤40%,大于3倍检出限RD≤20%,主量元素、铁族元素和重金属元素重复样分析相对误差RD≤20%;⑥主量组分SiO2、Al2O3、Fe2O3、FeO、MnO、MgO、CaO、Na2O、K2O、TiO2、P2O5、H2O+(结晶水)、有机碳、CO2、SO2等15项,或SiO2、Al2O3、Fe2O3、FeO、MnO、MgO、CaO、Na2O、K2O、TiO2、P2O5、LOI(烧失量)等12项加和为99.3%~100.7%。
关键词: 地球化学基准, , , , 采样误差, 实验室分析误差
煤炭标准物质研制
刘妹, 顾铁新, 程志中, 黄宏库, 鄢卫东, 鄢明才
根据我国煤炭资源的总体分布和煤产品的实际需要,研制了16种煤炭标准物质。定值分析方法为国家标准方法,定值项目包括常规指标和部分微量元素。针对煤炭标准物质稳定性差的缺点,研制过程中采取了多种措施,力求改善稳定性,延长有效期。
关键词: 煤炭标准物质, 稳定性, 定值
10个土壤有效态成分分析标准物质研制
刘妹, 顾铁新, 程志中, 黄宏库, 鄢卫东, 鄢明才
首批6个土壤有效态成分分析标准物质(GBW07412~GBW07417),在土壤地力评价和生态农业环境地球化学评价中发挥了重要作用,经十年广泛应用,现已用尽。为满足我国覆盖区多目标地球化学调查与评价及农业土壤地力调查与评价有效态化学成分测试质量监控的需求,2009年中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所研制了新系列土壤有效态成分分析标准物质(GBW07412a~GBW07417a,GBW07458~GBW07461)。该系列10个标准物质在原有6个样品采集地重新采集的基础上,新增的4个样品侧重于西部地区和石灰性土壤,使得新研制的有效态成分分析标准物质地域和土壤类型代表性更为广泛。有效态成分的浸提方法和浸提条件由农业部、国土资源部和中国科学院相关部门13家单位共同研讨,消除农林行业间个别项目分析方法的细微差异,与首批6个标准物质相比浸提方法、浸提条件与测试方法统一,定值成分全面,包括植物营养元素和重金属污染元素,定值项目达50项。
关键词: 土壤, 有效态成分, 标准物质研制
水系沉积物标准物质研制
程志中, 刘妹, 张勤, 顾铁新, 黄宏库
为满足区域地球化学调查及矿产勘查的需要,新研制了15个水系沉积物标准物质,其中6个样品是原有水系沉积物标准物质的复制,9个新研制的样品主要采自中国北方的森林沼泽和干旱荒漠特殊景观区。样品粒度依据区域地球化学调查规范的要求,森林沼泽区采样粒级为2.0~0.22 mm,干旱荒漠区采样粒级为4.76~0.90 mm,山区和丘陵地区的采样粒级为小于0.22 mm。样品在室内晾干后在110℃烘24 h,置于大型高铝瓷球磨机粉碎并混匀,使样品中小于0.074 mm的部分大于99%以上。样品采用波长色散X射线荧光光谱进行进行均匀性检验,方差检验的F值小于临界值,所有元素的RSD均小于4%,大部分元素的RSD小于3%,P、Mn、Ti、Fe2O3、K2O等元素的RSD小于1%,证明样品均匀性良好。经2年内4次分析,检验结果表明对所检验的元素和成分均未发现统计学意义的明显变化,证明样品的稳定性良好。采用多家家实验室用不同原理的方法联合定值,邀请全国15家有资质的实验室采用准确度较高的方法分析测试约72种组分,根据ISO导则35和国家一级标准物质研制规范的要求,计算15种水系沉积物标准物质中72种元素和组分的标准值(部分组分给出参考值)和不确定度,这些新研制的标准物质是原有水系沉积物标准物质的一个补充。
关键词: 水系沉积物, 标准物质, 均匀性, 标准值, 不确定度
镍矿石和镍精矿标准物质研制
程志中, 刘妹, 黄宏库, 顾铁新, 鄢卫东
我国镍矿石与镍精矿标准物质较少,镍矿石成分分析标准物质仅有1个,镍含量较高(4.33%),当前已有的标准物质基本用尽,且国际上尚没有镍精矿标准物质。本文研制了3个镍矿石标准物质(GNi-1、GNi-2、GNi-3)和2个镍精矿标准物质(GNi-4和GNi-5)。标准物质候选物采自吉林省红旗岭镍矿,将样品粉碎至粒度小于0.074 mm,针对样品硫化物含量较高的特点,在样品加工过程中采用低温和球磨机中充满氩气的保存方法,防止加工过程中产生热量导致硫化物发生氧化,提高样品长期稳定性。采用X射线荧光光谱和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)对样品的均匀性进行检验,F的实测值小于临界值,相对标准偏差较小,样品均匀性良好;两年内4次测定的分析结果无方向性变化趋势,统计计算结果显示稳定性良好。19家实验室对此批标准物质进行联合定值,Ni采用经典分光光度法、容量法与重量法测定,微量元素采用ICP-AES和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)等技术测定,依照ISO导则35和国家一级标准物质研制规范,3个镍矿石标准物质给出了Ni、Cu、S等23种组分的标准值与不确定度;2个镍精矿标准物质的19种组分给出标准值与不确定度,4种组分给出参考值。镍矿石标准物质中镍的含量分别为0.11%、0.33%、1.02%;镍精矿标准物质中镍的含量分别为5.93%、9.01%,形成一个从边界品位、工业品位至镍精矿较为完整的含量系列,能够满足镍矿勘查和选冶对标准物质的需求。
关键词: 镍矿石, 镍精矿, 标准物质, 标准值, 不确定度

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