粉末压片制样-波长色散X射线荧光光谱法测定进口铜矿石中的氟
唐梦奇, 刘顺琼, 袁焕明, 谢毓群, 刘国文, 罗明贵
地质样品中氟的测定主要采用氟离子选择电极法,但操作复杂、分析时间长,无法满足大量进口铜矿石检测的需求。熔融制样-X射线荧光光谱法可用于测定铜矿石中的主次量成分,但不能测定氟。本文采用粉末压片制样,波长色散X射线荧光光谱测定进口铜矿石中氟的含量。以15个粒度为0.074 mm的实际进口铜矿石样品建立标准曲线,经验系数法校正基体效应,有效地降低了颗粒度效应、矿物效应和基体效应。方法的精密度为0.30%(RSD,n=11),检出限为2.4 μg/g,测定范围为0.030%~0.20%。用标准物质验证,测定结果与标准物质的认定值相符;用实际样品验证,测定结果与氟离子选择电极法的测定值相符,能满足进口铜矿石中氟(限量不大于0.10%)日常分析检验的要求。
关键词: 进口铜矿石, , 粉末压片制样, X射线荧光光谱法
X射线衍射K值法测定氧化铁皮中游离α-SiO2的含量
唐梦奇, 黎香荣, 刘国文, 刘顺琼
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.05.011
目前通常采用焦磷酸法和X射线衍射法测定游离α-SiO2的含量, 其中焦磷酸法不能消除氧化铁皮中FeO、Fe3O4和Fe2O3等焦磷酸难溶物质的影响, 不适合用于测定氧化铁皮中的游离α-SiO2。本文建立了采用X射线衍射K值法测定氧化铁皮中游离α-SiO2含量的方法。以α-Al2O3作为参考物质, 以α-SiO2(101) 衍射峰和α-Al2O3(012) 衍射峰作为测量谱峰, 将α-SiO2α-Al2O3(质量比1:1) 混合均匀制备成测量K值的试样, 获得K值为7.86, 应用此值分析已知游离α-SiO2含量的氧化铁皮样品, 游离α-SiO2含量的测定值与实际值相符。该方法的测定范围为游离α-SiO2含量≥0.50%, 测量范围宽, 且方便快速, 能够满足进口氧化铁皮检验监管的工作需求。
关键词: 氧化铁皮, 游离α-SiO2含量, X射线衍射法, K值法

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