不同抽提方法比较黄土-古土壤类脂物中正构烷烃的分布特征
张 普, 刘卫国
通过对陕西洛南刘湾剖面黄土-古土壤类脂物正构烷烃组分进行超声波和加速溶剂萃取方法比较发现:在增加振荡频率(100 Hz)的条件下,对3个相同质量的同一表土样品分别超声提取1、2、3遍和采用有机溶剂浸泡过夜在较低振荡频率(60 Hz)条件下超声抽提3遍获取的正构烷烃组分分布相同,相对丰度差异较小;刘湾剖面7个古土壤样品超声波溶剂萃取获得的正构烷烃组分相对丰度较低,且随深度增加,呈现逐渐降低的趋势;超声波溶剂萃取的两个样品碳优势指数(CPI)分别为5.4和4.6,碳同位素值分别为-31.80‰和-30.52‰;加速溶剂萃取的相同样品CPI值分别为5.3和4.3,碳同位素值分别为-31.46‰和-30.56‰。两种方法萃取的土壤正构烷烃组分分布相同;但加速溶剂萃取的正构烷烃相对丰度是超声波溶剂萃取的0.9~1.5倍。结果表明超声波溶剂萃取的次数和强度不会对其抽提效率产生明显影响;对于年代较老、有机质含量较低的刘湾剖面古土壤样品,超声波溶剂萃取的效率较低;两种处理方法获得的类脂物正构烷烃组分分布和碳同位素值没有差别,但是超声波溶剂萃取的效率明显低于加速溶剂萃取的效率。因此,对于年代较老、含量较低的地质样品,采用加速溶剂萃取方法更有助于获得充分的样品量并进行可靠的气相色谱-燃烧-同位素比值分析;对于现代样品和含量较高的地质样品,采用设备相对便宜、操作简单、易于实现的超声波溶剂萃取方法即可。
关键词: 黄土-古土壤, 正构烷烃, 超声波溶剂萃取, 加速溶剂萃取
离子交换色层法测定低浓度铵态氮水样的氮同位素研究
胡婧, 刘卫国
采用氯化铵、氯化钾为原料的离子交换色层法结合扩散法处理低浓度铵态氮水样,测定其铵态氮同位素时,减小全流程空白、避免同位素分馏、获取准确的铵态氮同位素值是需解决的关键问题。本文建立一套尽可能密闭的离子交换系统,避免了在大气环境下低浓度铵态氮水样在离子交换色层预处理过程中的污染;采用蠕动泵过柱的方法,调节蠕动泵的转速控制氯化铵溶液的过柱速率为1.2 L/h,洗脱速率为0.2 L/h,缩短了样品处理时间,减少了空气对铵态氮样品的污染,样品中的NH4+可完全被阳离子交换树脂吸附,铵态氮回收率为93.5%~102.8%,且不会引起氮同位素分馏;将优级纯氯化钾试剂置于450℃马弗炉中灼烧24 h,降低了氯化钾试剂引入的铵态氮污染。建立的方法使全流程的铵态氮空白浓度低于检出限0.02 mg/L,解决了在大气环境下采用离子交换色层法处理低浓度铵态氮水样的污染问题,加速了样品前处理的过程,提高了样品处理效率。
关键词: 低浓度铵态氮水样, 铵态氮同位素, 离子交换色层法, 扩散法, 元素分析仪-同位素比值质谱法
地质样品正构烷烃组分分离纯化的部分问题探究
王欢业, 刘卫国, 张普
用实验室自配的标准正构烷烃样品分别经硅胶或氧化铝柱层析后发现,等量溶剂洗脱的情况下硅胶对长链正构烷烃无吸附而氧化铝具有一定吸附性。进一步通过用植物样品测试4种层析柱填充方法,发现不论是只用氧化铝填充还是上部硅胶下部氧化铝和上部氧化铝下部硅胶,都会对长链正构烷烃产生一定的吸附,且这种吸附效果随着碳链的增长而增强。在实验条件下,当碳链加长到C36时,用硅胶加氧化铝填充层析柱的吸附量已达到20%左右,而只用氧化铝填充层析柱的吸附量则高达50%。故建议对研究高碳数正构烷烃的地质样品组分提取时用单一的硅胶柱层析方法。同时,实验显示对于一些杂质多的正构烷烃样品经过尿素络合后比络合前"干净"得多。18个黄土-古土壤和植物样品平均回收率为50%左右,经过尿素络合后的样品正构烷烃各组分相对含量基本不会发生改变,也不会产生明显的同位素分馏效应。因此在进行非正构组分干扰较大的正构烷烃各组分相对含量或同位素分析时,可以选择尿素络合的方法来将其纯化。
关键词: 正构烷烃, , 地质样品, , 柱层析填充材料, , 尿素络合
两种纯化方法获得脂肪酸的链长及碳同位素分布特征对比
赵江涛, 刘卫国, 安芷生
饱和脂肪酸及其同位素组成是重建古环境和古气候的重要代用指标,目前存在多种提取及纯化流程。在全球变化研究中,基于不同原理的纯化流程得到的脂肪酸含量及其同位素组成是否一致,直接影响着该指标应用于不同区域重建结果的对比。本文用两种常见的脂肪酸纯化流程提取脂肪酸标准、现生植物和泥炭样品类脂物,通过对比发现:对脂肪酸标准两种流程都可以得到纯净的单体脂肪酸,而且回收率均较高(85%以上),都是较为可靠的脂肪酸纯化流程;然而对于天然样品,虽然高碳数脂肪酸(碳数 > C24)的回收率相近,流程1却能够获得相对较多的低碳数饱和脂肪酸,如泥炭样品中该流程获得的n-C22脂肪酸是流程2的3倍;两种流程纯化狗尾草(Setaira viridis)和三叶草(Trifolium repens)得到n-C16脂肪酸的δ13C不同,流程1分别为-21.1‰和-36.2‰;流程2分别为-23.3‰和-34.9‰,表明两个实验流程得到的低碳数脂肪酸的含量、脂肪酸链长分布模式以及碳同位素组成均存在明显的差异。实验结果显示,流程2分离纯化样品可得到几乎全部的游离态脂肪酸,而流程1可提纯样品中游离态和酯态存在的总脂肪酸。由于在沉积物中游离态脂肪酸和酯态脂肪酸可以相互转化,因此使用流程1分析样品中的总脂肪酸更为合适,也可以将类脂物皂化使酯态脂肪酸释放为游离态,然后使用流程2。
关键词: 脂肪酸, 链长分布特征, 碳同位素组成, 脂肪酸纯化流程

出版年份

相关作者

相关热词