熔融制样-X射线荧光光谱法测定重晶石中主次量元素
仵利萍, 刘卫
准确测定重晶石中硫酸钡及锶等组分的含量,对于评价矿石的质量品级十分重要。文章应用X射线荧光光谱法测定重晶石中BaO、Al2O3、Fe、CaO、MgO、SiO2、Na2O、K2O、Sr等9种主、次量组分。采用熔融片制样,消除了矿物结构效应,降低基体效应的影响,研究了熔样的条件,确定仪器测量的最佳参数。各元素相对标准偏差(RSD,n=10)≤10%,测定结果与化学法测定值相符,同时满足了ISO 9507对各元素分析结果准确度≤0.5%的要求。方法快速、准确,方便快捷,具有良好的精密度和准确度,可用于重晶石矿选矿样品尾矿、中矿、精矿中钡、锶、铁、钙、镁、铝、硅、钾、钠的同时测定,也可代替传统的化学法用于选冶实验分析。
关键词: 主次量元素, 重晶石, X射线荧光光谱法, 熔融制样
酸溶-电感耦合等离子发射光谱法测定密西西比型铅锌矿床矿石中的铅
卢彦, 冯勇, 李刚, 刘卫
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.04.011
密西西比型(MVT)铅锌矿床的主要矿物有方铅石、闪锌矿, 常伴生有重晶石、萤石等矿物, 使得MVT型矿石在酸处理过程中易生成不溶于水和酸的硫酸铅钡复盐, 故而检测矿样中铅的含量偏低。本文建立了采用盐酸-硝酸-氢氟酸体系酸溶分解MVT型矿石, 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定铅含量的分析方法。实验比较了盐酸-硝酸-氢氟酸、盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸、盐酸-硝酸-硫酸三种酸溶体系的溶样效果, 并通过X射线衍射论证了方法的可行性。结果表明, 盐酸-硝酸-氢氟酸体系克服了复盐硫酸铅钡和硫酸铅沉淀的生成, 适量的氢氟酸促进了PbSO4的溶解, X射线衍射表征也表明此种酸溶体系的沉淀中不含有PbSO4, 可更彻底地分解MVT型矿石。本方法精密度(RSD)为0.3%~0.6%, 实际样品的加标回收率为96.0%~99.2%, 铅的最佳检测范围在0.01%~20.0%。
关键词: 密西西比型铅锌矿床, , 硫酸钡, 硫酸铅钡复盐, 盐酸-硝酸-氢氟酸酸溶, 电感耦合等离子体发射光谱法
乙醇增敏-电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石及选冶样品中的铌钽
姚玉玲, 吴丽琨, 刘卫, 李刚
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.02.012
电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)在铌钽测定方面获得广泛应用, 但灵敏度较低、检出限较高, 不能满足矿石和选冶样品中的低含量铌钽的检测要求。本文优化了ICP-AES测试过程中多种有机试剂的增敏效果, 结果表明:样品采用氢氟酸-硝酸-硫酸敞开酸溶, 选择乙醇作增敏剂, 雾化效率最佳, 当乙醇浓度为6%时, 原子线Nb 292.781 nm、Ta 240.063 nm的灵敏度分别增强了180.5%和265.5%;铌的检出限由不加乙醇的5.85 μg/g降低到3.22 μg/g, 钽的检出限由不加乙醇的10.65 μg/g降低到5.03 μg/g; Nb2O5回收率为97.7%~101.9%, Ta2O5回收率为96.8%~97.2%;方法精密度(RSD) < 6%。本方法适用于低含量和高含量铌钽的同时测定, 尤其有利于选冶流程样品中同一批次的精矿、中矿和尾矿的同时测定, 克服了以往分别采用光谱法和质谱法测定所产生的仪器间误差导致回收率吻合程度不好的缺陷。
关键词: 矿石, 选冶样品, , , 敞开酸溶, 乙醇, 电感耦合等离子体发射光谱法
沉淀基体分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯硝酸银中痕量杂质元素
邵坤, 赵朝辉, 刘卫
高纯硝酸银中痕量杂质元素的存在会影响其性能和质量,为提高现代测试技术分析痕量杂质元素的准确度,需要解决的首要问题是通过加入沉淀剂或还原剂将银除去,克服基体元素的基体效应。本文提出采用10 mL 10 g/L柠檬酸-5 g/L乙醇酸作络合保护剂,12 mL 100 g/L氯化铵作沉淀剂,建立了沉淀基体分离-电感耦合等离子体质谱同时测定高纯硝酸银中15种痕量杂质元素的分析方法。探讨了络合剂和沉淀剂浓度及用量、质谱干扰及同位素选择、非质谱干扰及内标选择、实验空白值等因素对测定结果的影响。在最佳的实验条件下,Cu、Pb、Ni、Mn、Au、Pd、Pt、Rh、Ru、Ir元素在0~100 ng/mL,Fe、Hg、Bi、Cr、Sn元素在0~250 ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系。方法检出限(3σ)为0.005~0.062 ng/g,方法精密度(RSD,n=11)为0.6%~2.6%,加标回收率为94.1%~103.1%。与现行的分析方法相比,本方法采用的络合剂和沉淀剂能将基体元素与杂质元素完全分离而不影响测定结果;实验流程简单快速,检出限低,准确度和精密度均满足了实际样品的分析要求。
关键词: 高纯硝酸银, 痕量杂质元素, 电感耦合等离子体质谱法, 沉淀基体分离, 柠檬酸-乙醇酸, 氯化铵

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