酒石酸络合掩蔽锑-氢醌容量法测定锑矿石样品中的常量金
张志刚, 刘凯, 陈泓, 冯瑞, 黄劲, 魏晶晶, 詹宝
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.04.013
应用王水溶样-活性炭富集金-氢醌容量法测定高品位锑矿石的金量时, 通常受到较高含量的锑硫砷汞等元素的干扰, 硫砷汞碳及有机质可以通过阶梯升温焙烧去除, 但是对锑则无明显去除作用。本研究在相关实验环节通过加入酒石酸使锑的干扰问题得到解决, 包括:王水溶矿时加入酒石酸络合锑, 防止锑的化合物在酸度或温度降低时水解, 保证吸附金的活性炭灰化后的锑量小于0.3 mg; 活性炭灰化除碳后, 用王水溶解金时再加入酒石酸, 消除了氢醌容量法滴定过程中少量锑的干扰。本方法只需在溶矿时加入一定量酒石酸, 与氢溴酸除锑、盐酸等除锑方法相比具有原理简明、测试快速等特点, 用于分析实际锑矿石的精密度(RSD)小于5%, 加标回收率为92.0%~107.0%。
关键词: 锑矿石, , , 酒石酸, 活性炭富集, 氢醌容量法
过硫酸钠氧化-流动注射化学发光法在地下水腐植酸含量测定中的应用
杨胜科, 崔文夏, 赵钺, 陈静, 刘凯, 李斌
在碱性条件下过硫酸钠能氧化腐植酸发生化学发光反应。本研究以过硫酸钠-腐植酸化学发光体系为基础,建立了腐植酸的过硫酸钠氧化-流动注射化学发光测定方法,同时对测定方法的负高压及增益、泵速、过硫酸钠浓度、氢氧化钠浓度等影响因素进行了优化实验。方法的线性范围为0.1~500 mg/L(相关系数为0.9985),检出限为0.076 mg/L,对浓度为0.5 mg/L的腐植酸进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为3.47%。利用该方法对5种不同地区地下水中的腐植酸进行测定,样品的加标回收率在98.33%~107.50%之间。该方法无需分离,简单易行,对实际样品测定结果满意。
关键词: 流动注射, 化学发光法, 地下水, 腐植酸, 过硫酸钠
王水溶样-氢醌容量法测定碳酸盐地质样品中的金
张志刚, 刘凯, 黄劲, 高晶, 陈泓, 魏晶晶
应用王水溶样-活性炭富集金-氢醌容量法测定岩石、土壤等一般地质样品中的金时,王水溶样后经布氏漏斗抽滤后剩余的不溶物残渣中金含量小于金总量的4%,通常不计入分析结果。而碳酸盐地质样品经焙烧后在王水溶解过程中因为钙和镁的硅酸盐含量较高,形成了不溶于王水的二氧化硅凝胶及大量钙镁胶状物,包裹和吸附样品溶液中的金,造成分析过程中金的损失。本文将抽滤后的滤液和不溶物残渣分别处理,收集王水分解样品抽滤步骤后的不溶物残渣,用氢氟酸-硫酸除硅,王水溶解测定残渣中的金含量,滤液和残渣两次测试合量为样品中金含量。实验研究了不溶物残渣中的金量、金的来源以及样品中硅钙镁的含量对金测定的影响。结果表明,不溶物残渣吸附和包裹的金量占样品金总量的18%~22%,残渣中金的主要来源是已被王水溶解但被二氧化硅等胶状物包裹吸附而未进入溶液的金,其次是未被王水溶解的单质金。胶状物的形成与样品中钙镁硅含量有直接的关系,当CaCO3、MgCO3含量达到30%以上时,必须考虑残渣中的金,以保证金的测试结果准确。
关键词: 碳酸盐地质样品, , 王水, 氢醌容量法

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