碱熔-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中硼和锡
赵玲, 冯永明, 李胜生, 时晓露, 王金云
样品采用氢氧化钠熔融,电感耦合等离子体质谱法同时测定化探样品中硼和锡。方法检出限分别为硼0.65 μg/g和锡0.12 μg/g。方法用于土壤、水系沉积物国家一级标准物质的测定,结果均在标准值的允许误差范围之内,12次测定的相对标准偏差(RSD)均小于10%。样品处理程序简单快速,污染小,线性范围宽,分析重现性好,适用于地质部门大批量化探样品的分析。
关键词: , , 化探样品, 碱熔, 电感耦合等离子体质谱法
微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中微量硒的方法研究
冯永明, 邢应香, 刘洪青, 章勇
生物样品中微量元素硒的分析检测,经典方法是湿法消解-氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)。湿法消解处理生物样品需使用大量试剂,并且消解时间长,样品背景值高;HG-AFS的分辨率较低,已经不能满足微量硒的分析需求。解决生物样品的消解过程缓慢、试剂用量大的问题是提高样品中微量元素硒的检出限和分辨率的前提。本文采用湿法消解和微波消解两种消解体系处理样品,对两种方法制备的溶液分别采用HG-AFS和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,通过对比试验确定了微波消解ICP-MS方法可以实现生物样品中微量硒的准确测定。对比试验表明:采用高压密闭微波消解前处理样品技术可以大大缩短消解时间,减少试剂用量,降低了样品背景值;利用ICP-MS直接进行测定,方法检出限为0.01 μg/g,精密度(RSD,n=12)小于4%,低于HG-AFS的检出限(0.03 μg/g)和精密度(<10%)。微波消解ICP-MS方法操作简单快捷,降低了方法检出限,提高了样品分析的准确度和精密度。
关键词: 生物样品, 微量硒, 湿法消解, 微波消解, 氢化物发生原子荧光光谱法, 电感耦合等离子体质谱法
空气滤膜采集大气浮尘样品中多元素的测定
陈波, 冯永明, 刘洪青
用氢氟酸-盐酸-硝酸-高氯酸体系对空气滤膜上附着的浮尘样品进行分解,电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法同时测定溶液中15个主量和微量元素铁、铜、锌、镍、镧、铈、锂、锰、铬、镉、钴、铅、钍、铊、铀。将国家一级标准物质模拟浮尘样品加入空白滤膜进行测定,结果与标准值相符。各元素4次测定结果的相对标准偏差(RSD)小于5%。
关键词: 空气滤膜;, 电感耦合等离子体发射光谱法;, 电感耦合等离子体质谱法;, 酸溶;, 主量和微量元素;, 国家标准物质;, 大气浮尘

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