红外光谱/扫描电镜等现代大型仪器岩石矿物鉴定技术及其应用
杜谷, 王坤阳, 冉敬, 王风玉, 潘忠习
传统的光学显微镜由于分辨率、放大倍数的限制,对于细微颗粒的定性分析不准确,矿物的定量分析存在一定的误差,纳米-微米级矿物形貌及结构特征的观察束手无策。随着油气勘探及地质找矿的不断深入,需要提供岩石中所有矿物、孔隙及微量元素的信息,因此整合傅里叶红外光谱仪、X射线衍射仪、拉曼光谱仪、扫描电镜的优点,建立以大型仪器为基础的岩石矿物鉴定方法是当前地质工作的需要。红外光谱光谱范围为7500~370 cm-1,能对固、液、气样品中含量高于30%的矿物进行快速、准确的定性分析; 主要用于有机质分析,其次还可对部分具有极性键的无机化合物及金属氧化物进行分析。X射线衍射仪能快速地对样品中含量大于15%的矿物进行较为准确的定量分析;现今主要用于各类晶质矿物的定性分析,同时也可对碳酸盐岩矿物等不含水矿物进行定量分析。拉曼光谱仪光谱范围为200~1000 nm,空间分辨率为横向0.5 μm、纵向2 μm,通过对包裹体进行测试能直接获得成岩过程中的温度、压力、流体成分等信息;目前主要用于流体包裹体成分的测试,其次还可对分子极化度会发生变化的液态、粉末及固体样品进行定性分析。扫描电镜分辨率达到1 nm,能清晰地观察到纳米-微米级矿物的形貌特征及矿物的结构特征;主要用于纳米-微米级的任何非磁性固体矿物的形貌及相关关系的观察。通过大型仪器建立的岩石矿物鉴定方法具有更高的分辨率,显著地提高了岩矿鉴定的精准度,大大拓宽了岩矿鉴定的范围(如鉴定纳米/微米级的矿物、矿物的不同变种等),能够全面、精准地提供岩石矿物的矿物含量和矿物组成、客观准确的成岩作用信息、清晰的矿物微观形貌及结构特征,而且仪器功能相互重叠,测试结果相互验证,保证了测试结果的可靠性。与传统光学显微镜鉴定方法相比,现代大型仪器岩石矿物鉴定技术为揭示矿物间的共生、反应、演化、岩石的成因、沉积/成岩环境等提供了依据,为地质工作提供准确、全面的矿物定性定量、组构特征及成岩作用等信息,为地质工作的顺利完成奠定了坚实的基础。
关键词: 岩石矿物鉴定, 红外光谱仪, 拉曼光谱仪, X射线衍射仪, 扫描电镜
X射线衍射全谱拟合法分析蓝晶石的矿物含量
冉敬, 郭创锋, 杜谷, 王凤玉
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201902220025
蓝晶石矿物定量分析通常采用的化学物相法分析流程繁琐,易受同质异象矿物和难熔矿物的干扰;采用X射线衍射内标法需要提纯矿物绘制标准曲线,但矿物包体的存在使得获取纯净单矿物成为难题;由于不同矿区蓝晶石矿物成分之间存在着差异性,以上两种方法都仅仅适用于同一矿区样品的矿物定量分析。为简化分析流程,提高测试效率,本文采用X射线衍射(XRD)全谱拟合法对蓝晶石国家二级标准物质和野外样品进行分析,并与RIR法、绝热法和K值法等衍射定量方法及化学分析结果进行了比较验证方法的可靠性。结果表明:全谱拟合法无需采用标准物质,也不用引入内标物,一次扫谱分析能获得样品中所有成分的信息,操作简单,能有效降低择优取向对衍射定量结果的影响;对于含量大于5%的矿物,组分分析结果的绝对误差小于1%,显著低于绝对误差允许限;采用Highscore和Jade两种衍射数据处理软件获得的定量结果吻合度高,目标矿物蓝晶石分析结果的双差均小于0.8%,相对偏差小于2.5%;蓝晶石的加标回收率在95.3%~101.0%之间,能实现不同矿区蓝晶石矿的快速定量分析。
关键词: 蓝晶石, 物相组成, X射线衍射法, 全谱拟合, 择优取向
衰减全反射-傅里叶红外光谱法快速测试干酪根样品
冉敬, 杜谷, 潘忠习
生油母质干酪根是石油地质工作研究的重要对象。文章利用衰减全反射(ATR)技术对干酪根样品进行傅里叶变换红外光谱分析,通过与传统压片法谱图进行峰形峰位特征、结构参数比较,表明:① ATR谱具有与压片法吸收谱类似的谱图特征;② 与压片法吸收谱相比,ATR谱的吸收强度较弱;③ ATR技术和压片法所获得的红外结构参数具有可比性。由于ATR技术具有无需制样、可以减少水分干扰等优点,因此可以作为干酪根样品快速测试的方法应用于干酪根样品的类型鉴别、热演化程度研究和来源对比。
关键词: 傅里叶变换红外光谱法;, 衰减全反射;, 干酪根
沉积物粒度分析方法的比较
冉敬, 杜谷, 潘忠习
近年来激光粒度分析法在沉积物粒度分析方面的应用得到了进一步扩展。本文利用美国麦克奇公司生产的S3500型激光粒度分析仪开展沉积物粒度分析方法实验,研究表明:S3500型仪器较优的样品用量约为0.2 g;稀释过程会影响样品的粒度分布;样品分取方式会带来不同的随机误差。与薄片图像法和筛析法两种传统粒度分析方法获得的粒度分布参数比较表明:激光法测得的平均粒径较薄片图像法和筛析法偏细;激光法和筛析法的峰度相关性较好。采用Malvern 2000和Micro S3500两种激光粒度分析仪测量结果的比较表明:Malvern 2000测得的平均粒径较Micro S3500测得的平均粒径偏细,但二者的相关性很好(r=0.9574),研究认为这两种粒度仪的测试结果会给岩石粒度定名带来差异。由于各种粒度分析方法存在差异和局限性,在实际工作中粒度分析应尽可能建立在同一测量体系上,以便资料对比。
关键词: 激光粒度分析, 图像分析法, 筛析法, 粒度分布参数
激光拉曼光谱法在单个流体包裹体中的应用进展
何佳乐, 潘忠习, 冉敬
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.04.002
激光拉曼光谱法以其非破坏性、高灵敏度和高分辨率等特性, 一直以来都是研究流体包裹体的重要方法之一。近年来, 围绕激光拉曼光谱在流体包裹体中的应用而展开的研究主要集中在半定量-定量测试方面, 即在准确定性的基础上, 采用高斯-洛仑兹去卷积分峰、低温原位等定量方法获取流体包裹体的成分和含量, 从而克服了激光拉曼光谱法应用于溶液中阳离子的定量分析的灵敏度、准确度较低的问题, 不仅能获得流体包裹体中一些常温下不具拉曼活性的盐类物质拉曼特征峰信息, 还能根据特征峰与浓度、内压之间的线性关系, 进一步对盐度和压力等性质进行测定, 从而拓展了激光拉曼光谱法在流体包裹体中的应用范围。本文对激光拉曼光谱法应用于分析流体包裹体成分、盐度、同位素和压力所取得的最新进展进行了评述, 并认为随着分析测试技术的不断进步, 激光拉曼光谱法未来的分析方向也将继续围绕多元复杂体系及其定量方面的研究展开。
关键词: 激光拉曼光谱法, 单个流体包裹体, 成分和盐度测定, 地质学应用, 研究进展
X射线衍射全谱拟合法快速分析长石矿物含量
冉敬, 杜谷, 王凤玉
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201610110154
长石中矿物的含量需要根据化学分析结果计算获得,分析流程长、计算复杂,而光学显微镜测定长石含量易受切片位置的影响。本文利用HighScore软件对长石样品进行X射线衍射全谱拟合分析,能有效降低衍射峰重叠影响,修正择优取向造成的衍射强度误差,方法的准确度优于参比法(RIR法);样品定量分析结果与绝热法结果接近,相对偏差小于1.69%;与化学分析结果换算的矿物含量比较,绝对误差小于5%,满足了DZ/T 0130-2006所规定的绝对误差允许限。采用钾长石国家一级标准物质进行验证,主要矿物成分的分析误差小于1.34%,与钾长石化学成分标准值相比,绝对误差均小于1%。对长石物相进行定量分析的结果表明:X射线衍射全谱拟合法操作简单,分析质量能够满足相关标准对衍射分析的要求,用于地质实验中岩石矿物物相含量分析是可行的。
关键词: X射线衍射, 全谱拟合, 半定量分析, 长石, 物相组成

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