熔融制样X射线荧光光谱法测定锑矿石中的锑和14种微量元素
刘江斌, 余宇, 段九存, 赵伟华, 李瑞仙, 黄兴华, 和振云, 党亮
锑矿石分析通常分别采用酸分解系统和碱熔系统, 萃取分离后应用容量法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法等分析手段进行单项测定, 样品处理繁琐、操作复杂, 分析过程常因熔矿不完全而导致结果偏低或失真, 难以满足地质测试的需要。本文建立了玻璃熔融制样, 波长色散X射线荧光光谱测定锑矿石中的锑及14种次量元素与伴生元素(Cu、Pb、Zn、As、Co、Ni、W、Ba、S、SiO2、Al2O3、TFe、CaO、MgO)的快速分析方法。用国家标准物质和人工合成标准参考物质拟合校准曲线, 对熔融条件进行了研究。确定样品与四硼酸锂-偏硼酸锂-氟化锂复合熔剂的熔融稀释比例为1:20, 以硝酸铵为氧化剂, 碳酸锂为保护剂, 700℃预氧化, 在1050℃温度下熔融完全, 有效地防止了As、S的挥发损失, 解决了化学法测试样品处理复杂、不能同时测定多元素、测试元素偏少的问题。一些元素的检出限为Sb 0.14%, Cu 0.0027%, Pb 0.0025%, Zn 0.0046%, As 0.0028%, S 0.021%;方法精密度(RSD, n=12) 小于5%;选用合成标准物质和实际生产锑矿试样进行验证, 测定结果与参考值或化学值一致性良好。本法大部分元素检出限都要稍高于粉末压片法, 但操作简单, 测试范围更宽, 适用于实验室对不同锑矿矿种批量样品中多元素快速、准确检测的需要。
关键词: 锑矿石, , 微量元素, 伴生元素, 四硼酸锂-偏硼酸锂-氟化锂复合熔剂, X射线荧光光谱法
X射线荧光光谱法同时测定地质样品中铌钽锆铪铈镓钪铀等稀有元素
刘江斌, 赵峰, 余宇, 党亮, 张旺强, 陈月源
采用粉末压片法制样,选用标准样品,以经验α系数和散射线内标法校正基体效应和元素谱线重叠干扰,使用ZSX Primus Ⅱ X射线荧光光谱仪对一般地质样品中的铌、钽、锆、铪、铈、镓、钪、铀等稀有元素进行测定,分析结果与标准值和参考值吻合,12次测定的相对标准偏差(RSD)小于10%。
关键词: X射线荧光光谱法;, 稀有元素;, 粉末压片;, 地质样品

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