沉积物样品中干扰物的去除及多种持久性有机污染物气相色谱分析
佟玲, 杨佳佳, 吴淑琪, 张玲金
建立了沉积物样品中17种有机氯农药和8种多氯联苯持久性有机污染物的气相色谱分析方法。针对沉积物样品基质复杂、含有大量硫干扰的特点,重点研究了前处理技术。采用加速溶剂提取(ASE)技术提取样品中的有机污染物,比较了加入铜粉后ASE在线除硫和超声波提取除硫的效果。结果表明,加入铜粉ASE提取不能完全去除硫的干扰,需进一步采用超声波提取10 min除硫才能大大减少杂质对目标化合物的干扰。沉积物样品中的色素类及小分子干扰物质采用凝胶渗透色谱结合固相萃取技术进行净化,满足了气相色谱-电子捕获检测器分析的要求。25种化合物的平均添加回收率为68%~131%,方法精密度(RSD,n=6)小于22.3%,检出限为0.10~0.51 μg/kg。建立的样品前处理技术净化彻底,适合用于不同地区、不同类型的沉积物样品气相色谱分析。
关键词: 沉积物, 有机氯农药, 多氯联苯, 气相色谱法
手性污染物六溴环十二烷在食物链传递中的选择性及生物放大作用研究进展
田芹, 佟玲, 宋淑玲, 战楠, 潘萌, 邱静
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2016.06.002
六溴环十二烷(HBCDs)是一种全球生产的添加型溴化阻燃剂,被广泛应用于隔热建筑材料阻燃剂、室内装潢、纺织品和电子产品中,不仅对生态环境造成污染,而且还会通过食物链的传递危害人类健康。研究生态系统中HBCDs异构体及对映体的环境行为与生物放大作用是进行环境风险评估和有效控制污染的生态学基础。基于此,本文从HBCDs的基本特性出发,阐述了HBCDs异构体及对映体在食物链中的选择性生物富集放大及转化行为,分析了发生选择性富集及转化的影响因素,这些因素包括生物体的生活环境、饮食习惯、所处食物链中营养级水平以及HBCDs选择性吸收、代谢和异构化等。已有的研究报道显示HBCDs异构体及对映体在生态系统中的富集、转化及生物放大行为不是单一的过程,是生物体和环境多因素综合的结果。今后应对HBCDs异构体及对映体在各种食物链(如淡水食物链和陆生食物链)中的选择性环境行为以及在食物链传递中发生选择性的主控因素等方面进行深入系统的研究,为全面评价其生态风险提供科学依据。
关键词: 六溴环十二烷, 食物链, 对映体选择性, 生物放大作用
生物样品母乳中有机氯农药类化合物近二十年研究进展
宋淑玲, 田芹, 佟玲, 潘萌, 马生明
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2016.05.002
有机氯农药(OCPs)至今是人体内残留浓度和检出率最高的有机污染物,母乳作为一种生物介质,被广泛用于人体中OCPs蓄积量、母乳中OCPs浓度的影响因素、婴幼儿母乳喂养期OCPs摄入量、人体中OCPs排泄动力学等研究领域。近二十年的研究表明:母乳中残留的OCPs主要有六氯苯(HCB)、滴滴涕(DDTs)和六六六(HCHs),浓度持续下降,总体上发展中国家高于发达国家,沿海地区高于内陆地区,热带地区高于其他地区;母乳中OCPs浓度主要受饮食习惯、年龄和分娩次数等因素的影响,在哺乳期浓度并不是持续下降,其排泄速度呈波动性变化趋势;不同国家和地区婴幼儿母乳喂养时OCPs日摄入量普遍低于WHO/FAO建议值,但在一些仍然使用OCPs的热带地区,婴幼儿OCPs日摄入量比WHO/FAO建议值高出几十倍。未来有关母乳中OCPs的研究将主要集中于:继续开展母乳中OCPs方法学研究,推进分析方法的标准化,提高评价方法和统计学方法的应用范围和可靠性;研究高暴露区和污染区OCPs对婴幼儿早期发育和未来生长健康的影响;研究OCPs在人体内的蓄积和排泄规律;结合统计学方法,开展母乳中OCPs与新生儿或成年人各种疾病相关性的统计流行病学研究。
关键词: 生物样品, 母乳, 持久性有机污染物, 有机氯农药, 婴幼儿
中国典型类型土壤中有机氯农药和多氯联苯成分分析标准物质的研制
田芹, 吴淑琪, 佟玲, 罗代洪
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.02.015
目前在我国有1个有机氯农药(OCPs)分析标准物质, 3个多氯联苯(PCBs)分析标准物质; 国际上欧洲有1个OCPs分析标准物质和2个PCBs分析标准物质。美国、国际原子能机构和日本等组织研制了沉积物中OCPs、PCBs和多环芳烃的有机分析标准物质, 这些标准物质的基质性质、浓度水平与我国地质样品基质性质、实际污染情况不符。本文针对我国土壤类型的分布特点、污染特征及实际样品检测情况, 采集典型地区的土壤作为候选物, 利用传统的气相色谱-质谱法、气相色谱-串联质谱法、气相色谱-电子捕获检测器法和新技术方法——同位素稀释质谱法, 严格按照国家一级标准物质技术规范和相关标准研制了6个土壤有机分析标准物质(编号为GBW07469~GBW07474), 基本涵盖了我国典型土壤类型, 包括褐土、水稻土、黄壤土和草甸土; 定值化合物包括全国地质大调查必测的8种OCPs(α-666、β-666、γ-666、δ-666、p, p'-DDE、p, p'-DDD、o, p'-DDT、p, p'-DDT)和选测的7种PCBs(PCB28、52、101、118、153、138、180), 含量范围为3.9 μg/kg~2.31 mg/kg。此批标准物质的基质性质、目标组分的浓度水平和污染特征与实际环境样品具有较好的一致性, 而且目标物种类多, 含量范围宽, 可以满足我国不同地区、不同程度污染的土壤样品中OCPs和PCBs同时测定的质量监控需求。
关键词: 土壤, 标准物质, 有机氯农药, 多氯联苯, 特性量值, 气相色谱-质谱法, 同位素稀释质谱法
加速溶剂提取/GC-MS同时测定动物组织中有机氯农药和多氯联苯
佟玲, 杨佳佳, 阎妮, 吴淑琪
动物组织样品油脂含量大、干扰杂质多,对其中低含量有机氯农药及多氯联苯的分析会造成较大程度的影响。针对动物组织样品基质复杂的特点,本文以二氯甲烷-丙酮(体积比为1:1)的溶剂体系,采用加速溶剂萃取技术对样品进行提取,在提取过程中尽量减少脂肪的共提出,然后采用凝胶渗透色谱技术去除样品中的大部分油脂,再结合弗罗里硅土为填料的固相萃取方法对样品进一步净化,能够达到充分去除油脂和小分子杂质的目的。采用气相色谱-质谱分析17种有机氯农药及7种指示性多氯联苯,各化合物的回收率在81.6%~113.4%之间,检出限在1.02~3.59 ng/g之间,技术指标优于部分国家标准。本方法改进了动物样品的净化效果,建立了凝胶渗透色谱结合固相萃取技术的净化方法,达到了样品快速自动提取、溶剂用量少、基质净化彻底的目的,降低了方法检出限,能够满足快速、准确检测动物组织中低含量持久性有机污染物的要求。
关键词: 动物组织, 有机氯农药, 多氯联苯, 加速溶剂萃取, 凝胶渗透色谱, 固相萃取, 气相色谱-质谱法
加速溶剂萃取-气相色谱法测定谷物中有机氯农药和多氯联苯
杨佳佳, 佟玲, 吴淑琪, 阎妮
针对大米、小麦、玉米和黄豆等谷物样品中有机氯农药(OCPs)和多氯联苯(PCBs)检测的前处理过程较为复杂,消耗溶剂多,易导致部分挥发性化合物损失而影响分析的准确度,本文优化了加速溶剂萃取(ASE)提取大米、小麦、玉米和黄豆等谷物样品中OCPs和PCBs的条件,比较了凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取柱(SPE)两种净化方式净化样品的效果,采用气相色谱-电子捕获检测器实现了样品中17种OCPs和8种PCBs单体的系统分析。结果表明,选择二氯甲烷-丙酮混合溶剂(体积比1:1),采用ASE萃取,同时加入弗罗里硅土在线净化,可满足样品提取需求;除了黄豆和黑豆等豆制品样品需采用GPC结合SPE的净化方法外,大米、小麦、玉米等大部分谷物样品采用SPE净化即可满足测定需求。采用弗罗里硅土SPE净化,仅用9 mL正己烷-乙酸乙酯淋洗液(体积比1:1)即可将所有目标物回收,克服了有机试剂用量大、同时使用多种试剂及试剂毒性大的问题。添加低、高两个浓度水平0.69 μg/kg和5.52 μg/kg,OCPs和PCBs单体的平均回收率为71.0%~112.0%,相对标准偏差为3.6%~16.7%(n=7);方法检出限为0.07~0.30 μg/kg,低于国家标准方法的检出限。该方法净化效率高,操作简单,分析成本较低,适用于大批量谷物样品中多种OCPs和PCBs的快速分析。
关键词: 谷物, 有机氯农药, 多氯联苯, 加速溶剂萃取, 气相色谱法
多氯联苯的环境特性及分析测试进展
杨佳佳, 吴淑琪, 佟玲
由于多氯联苯(PCBs)在环境样品中残留浓度低,基质复杂干扰多,必须对环境样品进行预处理,并且结合先进的分析测试方法进行分析。文章综述了PCBs的性质及其主要来源;近年来分析PCBs的前处理方法,主要包括加速溶剂萃取、超临界流体萃取、微波萃取、固相微萃取、基质分散固相萃取等提取方法和固相萃取小柱、凝胶渗透色谱等净化方法;目前气相色谱和气相色谱-质谱联用技术发展以及一些新技术在分析PCBs方面的应用,包括全二维气相色谱法、快速气相色谱法、气相色谱-离子肼串联质谱法、高分辨气相色谱-高分辨质谱法等。总结了国内外PCBs的研究现状。
关键词: 多氯联苯;, 样品前处理;, 分析方法;, 研究进展
气相色谱-串联质谱技术分析地质调查植物样品中持久性有机污染物的优势
佟玲, 杨佳佳, 吴淑琪
对于复杂基质的样品,采用气相色谱法、气相色谱-质谱法(GC-MS)不能满足当前痕量水平分析的要求,串联质谱已发展成一种有机分析测试的成熟技术可应用于地质调查样品分析。本文建立了气相色谱-串联质谱技术(GC-MS-MS)分析植物样品中有机氯农药及多氯联苯的方法,通过对植物样品(圆白菜、菠菜、胡萝卜、橘子)分析,系统比较了GC-MS-MS与气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)和气相色谱-选择离子-质谱(GC-SIS-MS)三种分析技术的检出限、定性定量分析结果,确认了分析方法的适用性。GC-MS-MS方法的检出限为0.03~0.29 ng/g,大部分化合物均低于GC-ECD的检出限,是GC-SIS-MS检出限的0.4倍。GC-MS-MS分析表明,圆白菜不含反式-氯丹,排除了GC-ECD的假阳性检出;检测胡萝卜等基质复杂、净化困难的样品,GC-MS-MS也表现出良好的定性定量能力;检出低含量水平样品菠菜含有0.26 ng/g六氯苯,而气相色谱未检出,表明GC-MS-MS显著提高了分析灵敏度,能够对样品中低含量的化合物进行准确定量。在三种分析技术中,GC-MS-MS在样品的准确定性、复杂基质样品分析灵敏度、低含量水平准确定量等方面都具有独特的优势,同时能够应用于复杂样品检测结果的确证。
关键词: 植物样品, 有机氯农药, 多氯联苯, 气相色谱-串联质谱法, 气相色谱-电子捕获检测器, 气相色谱-选择离子-质谱法

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