锑矿石分析通常分别采用酸分解系统和碱熔系统, 萃取分离后应用容量法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法等分析手段进行单项测定, 样品处理繁琐、操作复杂, 分析过程常因熔矿不完全而导致结果偏低或失真, 难以满足地质测试的需要。本文建立了玻璃熔融制样, 波长色散X射线荧光光谱测定锑矿石中的锑及14种次量元素与伴生元素(Cu、Pb、Zn、As、Co、Ni、W、Ba、S、SiO₂、Al₂O₃、TFe、CaO、MgO)的快速分析方法。用国家标准物质和人工合成标准参考物质拟合校准曲线, 对熔融条件进行了研究。确定样品与四硼酸锂-偏硼酸锂-氟化锂复合熔剂的熔融稀释比例为1:20, 以硝酸铵为氧化剂, 碳酸锂为保护剂, 700℃预氧化, 在1050℃温度下熔融完全, 有效地防止了As、S的挥发损失, 解决了化学法测试样品处理复杂、不能同时测定多元素、测试元素偏少的问题。一些元素的检出限为Sb 0.14%, Cu 0.0027%, Pb 0.0025%, Zn 0.0046%, As 0.0028%, S 0.021%;方法精密度(RSD, n=12) 小于5%;选用合成标准物质和实际生产锑矿试样进行验证, 测定结果与参考值或化学值一致性良好。本法大部分元素检出限都要稍高于粉末压片法, 但操作简单, 测试范围更宽, 适用于实验室对不同锑矿矿种批量样品中多元素快速、准确检测的需要。

针对白云岩主次量组分同时测定中存在的问题，采用熔融玻璃片和粉末压片法制样（运用熔片-压片法相结合），选用有关的国家一级标准物质和省二级标准物质，以经验α系数法和散射线内标法校正元素谱线重叠干扰和基体效应，采用X射线荧光光谱法对白云岩样品中的氧化钙、氧化镁、氧化铝、二氧化硅、磷、氧化锰、全三氧化二铁和硫8个组分进行测定，分析结果与标准值或化学值吻合，各组分12次重复测定的相对标准偏差小于10%。方法操作简便、快捷。

采用粉末压片法制样，选用标准样品，以经验α系数和散射线内标法校正基体效应和元素谱线重叠干扰，使用ZSX Primus Ⅱ X射线荧光光谱仪对一般地质样品中的铌、钽、锆、铪、铈、镓、钪、铀等稀有元素进行测定，分析结果与标准值和参考值吻合，12次测定的相对标准偏差(RSD)小于10%。

根据交流电弧发射光谱法具有可同时测定多个元素和多条谱线的优势，探讨了利用Sn的灵敏线(317.502 nm)和次灵敏线(285.062 nm)同时测定Sn含量范围跨度较大的样品。对GBZ-Ⅱ型光谱相板测光仪的软件工作条件进行特殊设置，通过灵敏线317.502 nm测定样品中x~xxμg/g的Sn，次灵敏线285.062 nm测定样品中0.0x%~x%的Sn。本方法同时测定两条不同灵敏度的分析谱线，兼顾了交流电弧发射光谱法具有较高灵敏度的优点，拓展了样品的测试范围，避免了传统方法中对高含量样品需进行稀释后再次测定可能带来的污染以及人为引入的误差。