内标校正-电感耦合等离子体发射光谱法测定磷矿石中的磷
何海洋, 董学林, 于晓琪, 任小荣, 曾慧美
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2017.02.004
采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)可以同时测定磷矿石中的主、次量元素,但在实际测量过程中,仪器的漂移以及基体效应引起的分析误差不容忽视。本文以碲为内标,对高含量磷的测定进行校正,可以有效降低由仪器漂移以及基体效应引起的分析误差,12次平行测定磷的相对标准偏差(RSD)为0.5%,与未经校正的RSD值(4.1%)相比,显著提高了分析精度,极大地降低了仪器波动对测定结果的影响,因此获得了更低的方法检出限(0.0044%)。实验还对比了王水溶样与盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸(四酸)溶样两种样品前处理方法对磷矿石分析的影响,结果表明:以王水对磷矿石标准物质进行快速溶解,磷、钙、铁、镁、锰等元素的测定结果与标准值间的相对误差范围为-6.7%~1.6%,满足日常测定要求;而钾、钠、铝是否能够完全溶出与样品的矿物组成及氟含量存在联系,若需要分析钾、钠、铝等元素,如果样品中的硅酸盐矿物组成不多,氟含量较高时可以考虑采用王水溶解;四酸可以完全溶解样品,适合于磷、钙、铁、镁、铝、钾、钠、锰、锶等元素的同时测定。
关键词: 磷矿石, , 酸溶, 内标校正, 电感耦合等离子体发射光谱法
泡沫塑料吸附分离富集-电感耦合等离子体质谱法测定稀土矿石中的镓
董学林, 何海洋
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2016.01.008
采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土矿石中的镓, 高含量的稀土元素会造成严重的质谱干扰。本文采用聚氨酯泡沫塑料在6 mol/L盐酸介质中吸附样品溶液中的镓后, 以0.5 mol/L氯化铵水浴加热解脱30 min, 镓的吸附-解脱效率超过99%, 稀土元素等干扰物质基本不进入解脱液中, 即在富集镓的同时实现了镓与基体元素的高效分离, 降低了质谱干扰。本方法检出限低(0.022μg/g), 经土壤及水系沉积物标准物质验证, 镓的测定值与标准值吻合(绝对偏差为0.38%~4.70%), 实际稀土矿石样品的加标回收率为94.1%~100.6%, 精密度(RSD)低于4%(n=12), 可应用于分析一般地质样品以及稀土矿石中的镓。
关键词: 稀土矿石, , 泡沫塑料, 分离富集, 电感耦合等离子体质谱法

出版年份

相关作者

相关热词