封闭酸溶-盐酸羟胺还原ICP-MS法测定土壤沉积物岩石中的痕量碘
任冬, 周小琳, 宗有银, 张廷忠
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201901170009
碘是活跃元素,价态多,各价态间易相互转化,化学性质不稳定,使用ICP-MS测定土壤、沉积物和岩石样品中的痕量碘,样品前处理和测定结果的稳定性是主要问题。本文采用磷酸-高氯酸高压密闭消解处理样品,提高了样品分解效率,也避免了碘的挥发损失,通过加入0.5mL 20g/L盐酸羟胺溶液将碘还原为I-,提高了碘的稳定性,再于100℃烘箱中保温至少20min,以稀氨水作介质,降低了ICP-MS测定过程中的记忆效应。方法相对标准偏差(RSD)为4.88%~9.19%,相对误差为-6.90%~8.33%,回收率为92.5%~109.6%,检出限(3s)为0.012μg/g。本方法的测定数据与半熔法一致,解决了当前方法存在的分析流程长、空白高、岩石样品提取不完全、提取装置繁多等问题,可以作为土壤、沉积物、岩石中痕量碘测定方法的一种补充,适合批量样品分析。
关键词: 土壤, 沉积物, 岩石, 封闭酸溶, 盐酸羟胺, 电感耦合等离子体质谱法,
高压密闭消解技术在土壤有效态样品前处理中的应用
任冬, 陈宇豪, 张廷忠
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201902270027
土壤样品经有机酸浸提后,浸提出的溶液中存在大量有机酸及有机质,如未进行破坏处理,进入电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)进样系统后容易堵塞雾化器、中心管、矩管等,或有颗粒黏附于中心管壁和矩管壁上,造成测定结果精密度和准确度差、空白高等问题,进而影响土壤有效态的综合评价。本文将土壤样品用有机酸(DTPA、草酸-草酸铵、柠檬酸等)浸提后,过滤或离心,吸取上清液加入高压密闭消解罐中,经电热板上处理,再加2mL浓硝酸,于180℃烘箱中保温至少3h,采用ICP-OES测定有效态元素铜锌铁锰镉铅镍铬钼硅的含量。本方法采用高压密闭消解技术处理土壤样品,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD)为2.5%~5.9%,相对误差为-2.1%~5.2%,回收率为90.1%~103.2%,方法检出限为0.32μg/kg~0.038mg/kg;而采用以往高温炉中灼烧法、硝酸-高氯酸(硫酸)敞开消解法等技术手段,回收率为89.2%~100.5%,方法检出限为0.50μg/kg~0.050mg/kg,两者相比,本方法的测定结果稳定、空白低,分析周期短,适合批量样品的连续分析。
关键词: 土壤, 高压密闭消解, 有机酸, 有机质, 有效态, 电感耦合等离子体发射光谱法

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