氟化物固体缓冲剂-交流电弧直读发射光谱法测定化探样品中易挥发与难挥发微量元素
王鹤龄, 李光一, 曲少鹏, 钱玉平, 仇秀梅, 董学林
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201608230125
应用电弧直读发射光谱法测定化探样品,样品无需消解,采用固体进样的方式可以同时测定多个元素。但目前化探分析中常采用的固体缓冲剂(如焦硫酸钾、氟化钠)的电弧温度较低,只能分析银、硼、锡、铅、钼、铜等易挥发元素,而不能分析铬、锰、钛等沸点较高的难挥发性元素。本文通过碱金属控制较低的电弧温度,并利用难挥发元素能在高温条件下与氟离子发生化学反应降低其激发温度,配制了一种以氟化铝、聚三氟氯乙烯等氟化效率较高的化合物为主要成分的固体缓冲剂,通过优化分析线对的选择、曝光时间、电极形状等分析条件,实现了一次制样可同时分析地球化学样品中14种易挥发和难挥发元素。方法检出限为0.016~46.93 μg/g,相对标准偏差为4.1%~12.3%,通过国家标准物质验证了准确度,测定值与标准值相符,各项参数都能满足地球化学普查规范要求。本方法分析效率高,在化探分析中具有一定的实用性。
关键词: 地球化学样品, 易挥发元素, 难挥发元素, 电弧直读发射光谱法, 缓冲剂, 氟化反应
LA-ICP-MS工作参数优化及在锆石U-Pb定年分析中的应用
周亮亮, 魏均启, 王芳, 仇秀梅
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201701160007
将激光器(LA)和电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)联用避免了溶液分析繁琐、耗时的前处理操作,减少了样品制备过程中可能带来的污染,同时又具备分析成本低、测试速度快、分析数据精度高等优势。本文将LA与ICP-MS联接使用,通过激光能量密度和剥蚀频率组合来讨论较低的元素分馏效应,同时匹配RF功率、采样深度、载气及He气流速等主要工作参数以获得较高的元素信号灵敏度和稳定性,从而得到仪器最优工作参数组合,建立了可靠的锆石U-Pb定年方法。通过对锆石标样91500、GJ-1及Plešovic互测结果表明,其206Pb/238U加权平均年龄分别为1063.9±6.0 Ma(2σn=20)、600.3±2.6 Ma(2σn=27)及337.6±1.7 Ma(2σn=20),测试结果准确度和精度均在1%范围内,与前人报道的误差范围一致。使用优化后的仪器参数对来自鄂东南铜绿山矿区石英正长闪长玢岩岩体中的实际锆石样品进行测试,获得其206Pb/238U年龄与前人研究结果基本一致,表明本法能准确地对锆石进行定年分析。
关键词: 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱, 参数优化, 元素分馏指数, 信号灵敏度, 信号稳定性, 206Pb/238U加权平均年龄
碱熔沉淀分离-电感耦合等离子体质谱法测定伴生重晶石稀土矿中的稀土元素
董学林, 何海洋, 储溱, 仇秀梅, 唐兴敏
doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201901090004
采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定伴生重晶石轻稀土矿中的稀土元素时,Ba以及轻稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Sm等对中重稀土造成严重的质谱重叠干扰,因此在保证矿石完全消解的同时,若能选择合适的前处理方法实现目标元素与基体的有效分离,将有利于减少质谱干扰。本文采用过氧化钠-碳酸钠熔融分解伴生重晶石的稀土矿样品,熔融物用三乙醇胺溶液提取,将沉淀过滤去除硅、铁、锰、铝等大量基体元素,而稀土元素与钡、锶、钙等留存于沉淀中,沉淀经盐酸溶解后再用氨水进行二次沉淀,将稀土元素与伴生的高含量钡、锶、钙等元素分离,分离率超过96%,从而极大地降低了由钡的氧化物和氢氧化物对153Eu等元素质量数的质谱干扰。轻稀土元素对中重稀土元素的干扰则通过测定高浓度的单元素标准溶液在m/z 138~175处的表观浓度来计算干扰校正系数,对干扰量进行扣除校正。该方法通过稀土矿石标准物质GBW07187、GBW07188验证,测定值与认定值的相对误差 < 10%;应用于伴生重晶石稀土矿石实际样品分析,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.5%~4.6%,证明了本方法可用于分析高钡矿石中的稀土元素。
关键词: 重晶石, 稀土元素, 过氧化钠-碳酸钠熔融, 沉淀分离, , 电感耦合等离子体质谱法

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