【引用本文】 马生凤, 赵文博, 朱云, 等. 碘化氨除锡后封闭酸溶-电感耦合等离子体质谱测定锡矿石中的共生和伴生元素[J]. 岩矿测试, 2018, 37(6): 650-656. doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201804190047
MA Sheng-feng , ZHAO Wen-bo , ZHU Yun , et al. Determination of Symbiotic and Associated Elements in Tin Ore by ICP-MS Combined with Pressurized Acid Digestion and Detinning Process[J]. Rock and Mineral Analysis, 2018, 37(6): 650-656. doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201804190047

碘化氨除锡后封闭酸溶-电感耦合等离子体质谱测定锡矿石中的共生和伴生元素

国家地质实验测试中心, 北京 100037

收稿日期: 2018-04-19  修回日期: 2018-08-10 

基金项目: 国家重点研发计划"国家质量基础的共性技术研究与应用"重点专项课题(2016YFF0201604-3)

作者简介: 马生凤,副研究员,从事化学分析电感耦合等离子体发射光谱/质谱测试方法研究。E-mail:mashf@cags.ac.cn。。

Determination of Symbiotic and Associated Elements in Tin Ore by ICP-MS Combined with Pressurized Acid Digestion and Detinning Process

National Research Center for Geoanalysis, Beijing 100037, China

Received Date: 2018-04-19
Revised Date: 2018-08-10

摘要:锡矿石是难分解的矿物,主要存在形式是锡石(SnO2),且共生和伴生元素多,常用的酸溶方法几乎不能溶解SnO2,从而给锡矿石中的共生与伴生元素的准确测定带来困难。本文基于碘化氨在较低温度下熔融可产生无水状态的碘化氢,利用碘化氢的酸性和氨的还原性分解SnO2,使Sn呈SnI4升华分离的原理处理锡矿石。实验中以高纯铂丝作催化剂,加入碘化铵在450℃的马弗炉中分解锡矿石30 min,使得Sn以SnI4形式挥发,除锡率达到98%以上,再用2mL氢氟酸和1mL硝酸封闭溶解残渣,电感耦合等离子体质谱测定钴镍铜铌钽钍铀等24个共生和伴生元素。元素检出限在0.001~2.9 μg/g之间,90%以上元素的相对标准偏差(RSD)小于5%,相对误差小于10%。本方法解决了锡矿石难分解的问题,可测定共存金属元素,也适合测定Sn含量在1.27%~62.49%之间的锡矿石中的微量和痕量元素及锡精矿中的微量元素。

关键词: 锡石, 金属元素, 除锡率, 碘化铵, 电感耦合等离子体质谱法

Determination of Symbiotic and Associated Elements in Tin Ore by ICP-MS Combined with Pressurized Acid Digestion and Detinning Process

KEY WORDS: tin ore, metallic element, the removal rate of tin, ammonium iodide, Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry

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碘化氨除锡后封闭酸溶-电感耦合等离子体质谱测定锡矿石中的共生和伴生元素

马生凤, 赵文博, 朱云, 孙红宾, 王蕾, 温红利