【引用本文】 申玉民, 罗治定, 郭小彪, 等. 泡塑分离富集-火焰原子荧光光谱法测定地球化学样品中的痕量金[J]. 岩矿测试, 2020, 39(1): 127-134. doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201809260108
SHEN Yu-min , LUO Zhi-ding , GUO Xiao-biao , et al. Research on Determination of Trace Gold in Geochemical Samples Using Flame Atomic Fluorescence Spectrometry by PUFP Separation and Enrichment[J]. Rock and Mineral Analysis, 2020, 39(1): 127-134. doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201809260108

泡塑分离富集-火焰原子荧光光谱法测定地球化学样品中的痕量金

1. 河北省地质实验测试中心, 河北 保定 071052;

2. 北京金索坤技术开发有限公司 北京 亦庄 102600

收稿日期: 2018-09-26  修回日期: 2019-06-10 

基金项目: 首都科技条件平台科学仪器开发培育项目"火焰法与氢化法联用原子荧光光谱仪的完善及产业化"(Z151100002415012)

作者简介: 申玉民,实验测试分析高级工程师,从事实验分析测试工作。E-mail:464943298@qq.com。。

通信作者:

Research on Determination of Trace Gold in Geochemical Samples Using Flame Atomic Fluorescence Spectrometry by PUFP Separation and Enrichment

1. Hebei Research Center for Geoanalsis, Baoding 071052, China;

2. Beijing Gold-Suokun Technology Developing Co. LTD, Beijing 102600, China

Corresponding author: XIAO Fan , 从事实验分析测试工作。168941141@qq.com。

Received Date: 2018-09-26
Revised Date: 2019-06-10

摘要:火焰原子荧光光谱法(FAFS)测定痕量金的灵敏度好、稳定性高及线性范围广,但在测定时干扰极为严重,如果干扰元素不加以分离或扣除,对0.5ng/g以下金无法进行准确测定。本方法在传统泡塑分离富集金的基础上,研究了FAFS法测定痕量金的最佳条件:在选定仪器条件下,提出了选择低背景值(≤ 0.25ng/g Au)泡塑分离富集Au,采用3.0g/L硫脲-1%盐酸为解脱液可消除记忆效应,在标准系列中加入5μg/mL的Fe3+溶液扣除铁对测定金的干扰。采用本分析方法对国家标准物质GBW07805、GBW07242、GBW07244a、GBW07245a和GBW07247进行测定,相对误差≤ 4.7%,相对标准偏差(RSD)≤ 23.2%;采用FAFS法与ICP-MS法对90个原生晕样品和4个控制样品中痕量金同时进行测定,两组测定结果数统计分析的F检验值为1.23,相关系数为1.01,符合性较好,无显著性差异。本分析方法简便、快速与实用,金检出限为0.08ng/g,线性范围为0.08~500ng/g,可达3个数量级。

关键词: 痕量金, 火焰原子荧光光谱法, 硫脲-盐酸, 基体干扰, 记忆效应

Research on Determination of Trace Gold in Geochemical Samples Using Flame Atomic Fluorescence Spectrometry by PUFP Separation and Enrichment

KEY WORDS: trace gold, flame atomic fluorescence spectrometry, thiourea-hydrochloric acid, matrix interference, memory effect

本文参考文献

[1]

Winefordner J D,Vickers T J.Atomic fluorescence spectro-metry as a means of chemical analysis[J].Analytical Chemistry,1964,36(1):161-165.

[2]

Demers D R,Allemand C D.Atomic fluorescence spectrometry with an inductively coupled plasma as atomization cell and pulsed hollow cathode lamps for excitation[J].Analytical Chemistry,1981,53(12):1915-1921.

[3]

Montaser A,Fassel V A.Inductively coupled plasmas as atomization cells for atomic fluorescence spectrometry[J].Analytical Chemistry,1976,48(11):1490-1499.

[4]

Weeks S J,Haraguchi H,Winefordner J D.Improvement of detection limits in laser-excited atomic fluorescence flame spectrometry[J].Analytical Chemistry,1978,50(2):360-368.

[5]

Bolshov M A,Zybin A V,Smmirenkina I I.Atomic fluorescence spectrometry with laser excitation[J].Spectrochimica Acta,1981,36B(12):1143-1152.

[6]

李刚,胡斯宪,陈琳玲.原子荧光光谱分析技术的创新与发展[J].岩矿测试,2013,32(3):358-376.

Li G,Hu S X,Chen L L.Innovation and development for atomic fluorescence spectrometry analysis[J].Rock and Mineral Analysis,2013,32(3):358-376.

[7]

刘向磊,文田耀,孙文军,等.聚氨酯泡塑富集硫脲解脱-石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中金铂[J].岩矿测试,2013,32(4):576-580.

Liu X L,Wen T Y,Sun W J,et al.Determination of Au and Pt in geological samples by graphite furnace atomic absorption spectrometry with concentrate and extraction by foam plastics and thiourea[J].Rock and Mineral Analysis,2013,32(4):576-580.

[8]

邢夏,徐进力,陈海杰,等.抗坏血酸为基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定区植物样品中的痕量金[J].岩矿测试,2015,34(3):319-324.

Xing X,Xu L J,Chen H J,et al.Determination of trace gold in plant samples from a gold mining mrea by graphite furnace atomic absorption spectrometry with ascorbic acid as the matrix modifier[J].Rock and Mineral Analysis,2015,34(3):319-324.

[9]

陈景伟,李玉明,宋双喜,等.载炭泡塑吸附-电感耦合等离子体发射光谱测定金矿石的金量[J].岩矿测试,2015,34(3):314-318.

Chen J W,Li Y M,Song S X,et al.Determination of gold in gold ores by inductively coupled plasma-optical emission spectrometry with carbon-loaded foam flastic adsorption[J].Rock and Mineral Analysis,2015,34(3):314-318.

[10]

魏轶,窦向丽,巨力佩,等.四酸溶解-电感耦合等离子体发射光谱法测定金锑矿和锑矿石中的锑[J].岩矿测试,2013,32(5):7156-718.

Wei Y,Dou X L,Ju L P,et al.Determination of antimony in gold-antimony ore and antimony ore by inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry with four acids dissolution[J].Rock and Mineral Analysis,2013,32(5):7156-718.

[11]

张翼明,张立锋,周凯红.电感耦合等离子体质谱法测定硫化矿中金[J].冶金分析,2014,34(12):44-47.

Zhang Y M,Zhang L F,Zhou K H.Determination of gold in sulphide ore by inductively coupled plasma mass spectrometry[J].Metallurgical Analysis,2014,34(12):44-47.

[12]

刘军,闫红岭,连文莉,等.封闭溶矿-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中金银铂钯[J].冶金分析,2016,36(7):25-33.

Liu J,Yan H L,Lian W L,et al.Determination of gold,silver,platinum and palladium in geological samples by inductively coupled plasma mass spectrometry with sealed dissolution[J].Metallurgical Analysis,2016,36(7):25-33.

[13]

蒋建华,马重光,陈方伦.化学光谱法测定超痕量的金[J].岩矿测试,1982,1(2):48-52.

Jiang J H,Ma C G,Chen F L.Determination of ultratrace of gold by chemical spectrographic method[J].Rock and Mineral Analysis,1982,1(2):48-52.

[14]

谷晓霞,郎存棵,夏爱利.SK-800型原子荧光测金仪在黄金矿山的应用[J].黄金,2002,9(23):45-48.

Gu X X,Lang C K,Xia A L.Application of SK-800 atom fluorescence spectrometric gold analyzer in gold mine[J].Gold,2002,9(23):45-48.

[15]

刘德林,高树林,黄炼.火焰-原子荧光光谱法测定微量金的研究[J].黄金,2011,32(6):53-56.

Liu D L,Gao S L,Huang L.Study on detecting trace gold with flame atomic fluorescence spectrometry[J].Gold,2011,32(6):53-56.

[16]

熊昭春.聚氨酯泡沫塑料离富集之应用与进展综述[J].岩石矿物及测试,1985,4(4):278-283.

Xiong Z C.A summary of applications of polyurethane foam in separation and preconcentration techniques[J].Rock and Mineral Analysis,1985,4(4):278-283.

[17]

任英,张晶玉,张佩勋.分光光度法测定矿石中痕量金的富集方法的研究Ⅰ.泡沫塑料静态吸附解脱金的研究[J].分析化学,1991(5):588-590. Ren Y,Zhang J Y,Zhang P X.Separation and preconcentration of trace gold in ores with polyurethane foam for spoctrophotometric determination Ⅰ.Studies on static adsorption and de-adsorption of gold[J].Analytical Chemistry,1991

(5):588-590.

相似文献(共19条)

[1]

张静梅, 张培新, 高孝礼, 黄光明, 窦银萍. 电感耦合等离子体质谱法同时测定地下水中硼溴碘. 岩矿测试, 2008, 27(1): 25-28.

[2]

邢夏, 徐进力, 陈海杰, 邢辰, 白金峰, 张勤. 抗坏血酸为基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定金矿区植物样品中的痕量金. 岩矿测试, 2015, 34(3): 319-324. doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.03.010

[3]

贺攀红, 荣耀, 龚治湘. P350微色谱柱在线分离富集-火焰原子吸收光谱法测定矿石中痕量金. 岩矿测试, 2011, 30(4): 457-460.

[4]

王 祝, 邵 蓓, 邬国栋, 李明礼. 低氧低分压环境下泡塑吸附-石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量金. 岩矿测试, 2010, 29(3): 282-286.

[5]

吕彩芬, 马新荣, 温宏利, 史世云, 李冰, 何红蓼. 电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中痕量碘溴硒砷的研究Ⅰ.不同介质及不同阴离子形态对测定信号的影响. 岩矿测试, 2001, (3): 161-166.

[6]

袁红战, 祝云军, 武丽平, 张旭. 电感耦合等离子体发射光谱法测天然饱和卤水中的高含量锂. 岩矿测试, 2011, 30(1): 87-89.

[7]

赵敦敏, 王淑贤, 孙德忠, 杜安道, 屈文俊. 铼—锇定年法中碱熔分解样品方法的改进. 岩矿测试, 2002, (2): 100-104.

[8]

陈爱平, 孙自军, 李振. 田口方法用于地质样品中痕量超痕量金三种分析方法的对比. 岩矿测试, 2014, 33(1): 51-56.

[9]

罗荣根. 应用固体测汞仪直接测定载金炭中的总汞. 岩矿测试, 2016, 35(4): 420-424. doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2016.04.014

[10]

陈寿根. 含金地质样品的分解和痕量金的提取. 岩矿测试, 1989, (1): 56-60.

[11]

李凤霞, 李通福. 超浅孔平底电极在痕量金测定中的应用. 岩矿测试, 1989, (4): 303-306.

[12]

寿曼立, 邵宏翔. ICP-AES中基体干扰效应的研究—Ⅰ. 岩矿测试, 1987, (3): 163-167.

[13]

马建学, 路学东, 许卓. 化学蒸气发生-无色散原子荧光光谱法测定地质样品中微量和痕量金. 岩矿测试, 2011, 30(3): 343-348.

[14]

张勤, 范凡. 氢化物—原子荧光光谱法直接测定地质物料中痕量锗. 岩矿测试, 1996, (4): 286-289.

[15]

吴明学. 原子荧光光谱法测定痕量砷和锑的预还原. 岩矿测试, 1988, (3): 251-251.

[16]

肖灵, 张培新, 胡月华. 原子荧光光谱法测定地质样品中的痕量锗. 岩矿测试, 2004, (3): 231-234.

[17]

林光西. 氢化物发生-原子荧光光谱法直接测定地球化学样品中痕量碲. 岩矿测试, 2008, 27(2): 151-152.

[18]

徐国栋, 葛建华, 贾慧娴, 杜谷, 程江, 董俊. 水浴浸提-氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定 地质样品中痕量砷和汞. 岩矿测试, 2010, 29(4): 391-394.

[19]

刘曙, 罗梦竹, 金樱华, 陈宗宏, 任丽萍, 李晨. 微波消解-化学蒸气发生-原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的痕量砷和汞. 岩矿测试, 2012, 31(3): 456-462.

计量
  • PDF下载量(11)
  • 文章访问量(68)
  • 被引次数(0)
目录

Figures And Tables

泡塑分离富集-火焰原子荧光光谱法测定地球化学样品中的痕量金

申玉民, 罗治定, 郭小彪, 吴刚, 王趁荣, 付爱瑞, 高树林, 肖凡