【引用本文】 张磊, 周伟, 朱云, 等. 硫酸铵溶液淋滤-电感耦合等离子体质谱测定离子相稀土分量的方法优化[J]. 岩矿测试, 2018, 37(5): 518-525. doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201712110192
ZHANG Lei , ZHOU Wei , ZHU Yun , et al. An Optimized Method for Determination of Ionic-phase Rare Earth Elements by ICP-MS Using Ammonium Sulfate Leaching[J]. Rock and Mineral Analysis, 2018, 37(5): 518-525. doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201712110192

硫酸铵溶液淋滤-电感耦合等离子体质谱测定离子相稀土分量的方法优化

国家地质实验测试中心, 北京 100037

收稿日期: 2017-12-11  修回日期: 2018-05-02 

基金项目: 中国地质科学院基本科研业务费项目(CSJ201602);中国地质调查局地质调查工作项目(DD20179152)

作者简介: 张磊,硕士,工程师,从事岩矿测试技术应用与研究。E-mail:zhang.lei.198806@163.com。。

通讯作者:

An Optimized Method for Determination of Ionic-phase Rare Earth Elements by ICP-MS Using Ammonium Sulfate Leaching

National Research Center for Geoanalysis, Beijing 100037, China

Corresponding author: ZHOU Wei , 从事岩矿测试技术应用与研究。zhouwei@cags.ac.cn。

Received Date: 2017-12-11
Revised Date: 2018-05-02

摘要:离子吸附型稀土中离子相稀土的准确测定对稀土矿体资源评价具有重要意义。离子相稀土以羟基或水合羟基的形式吸附在黏土矿物上,可与强电解质(Mg2+、NH4+等)交换解吸进入溶液。前人以硫酸铵为淋滤液,实现了离子相稀土的解吸、提取,但在溶液浓度、浸取过程等方面选择各异,淋滤浸取率(60%~90%)差异大,未形成高效、统一的浸取方法,不利于离子相稀土元素的精确测定。本文通过对比实验规范了硫酸铵淋滤离子相稀土的各项淋滤参数(固液比、硫酸铵浓度、样品最佳称样量、浸泡时间),减少了淋滤过程中离子相稀土的损失,浸取率达到88%~98%,进而利用ICP-MS测定离子相稀土分量。方法检出限为0.05~5.11 ng/g;三类岩性离子吸附型稀土样品的精密度为:火山岩1.80%~10.01%,变质岩1.06%~7.27%,沉积岩1.72%~7.58%。协作实验室的分析结果验证了本方法的可靠性和准确性。本方法操作简便,分析效率高,为建立相关的行业标准乃至国家标准奠定了基础。

关键词: 离子吸附型稀土, 离子相稀土, 硫酸铵, 淋滤浸取率, 电感耦合等离子体质谱法

An Optimized Method for Determination of Ionic-phase Rare Earth Elements by ICP-MS Using Ammonium Sulfate Leaching

KEY WORDS: ion-adsorption type rare earth, ionic-phase rare earth elements, ammonium sulfate, leaching rate, Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry

本文参考文献

[1]

王登红,赵芝,于扬,等.离子吸附型稀土资源研究进展、存在问题及今后研究方向[J].岩矿测试,2013,32(5):796-802.

Wang D H,Zhao Z,Yu Y,et al.Progress,problems and research orientation of ion-adsorption type rare earth resources[J].Rock and Mineral Analysis,2013,32(5):796-802.

[2]

丁嘉榆,邓国庆.现行离子型稀土勘查规范存在的主要问题与修订建议[J].有色金属科学与工程,2013,4(4):96-102.

Ding J Y,Deng G Q.Main problems in the current ionic adsorption rare earth exploration specifications and their amendment proposals[J].Nonferrous Metals Science and Engineering,2013,4(4):96-102.

[3]

张恋,吴开兴,陈陵康,等.赣南离子吸附型稀土矿床成矿特征概述[J].中国稀土学报,2015,33(1):10-17.

Zhang L,Wu K X,Chen L K,et al.Overview of metallogenic features of ion-adsorption type REE deposits in Southern Jiangxi Province[J].Journal of the Chinese Society of Rare Earths,2015,33(1):10-17.

[4]

Chi R A,Tian J,Li Z J,et al.Existing state and parti-tioning of rare earth on weathered ores[J].Journal of Rare Earths,2005,23(6):756-759.

[5]

邱廷省,伍红强,方夕辉.离子型稀土矿浸出过程优化与分析[J].有色金属科学与工程,2012,3(4):43-47.

Qiu T S,Wu H Q,Fang X H.Optimization and analysis of the leaching process of ionic rare earth[J].Nonferrous Metals Science and Engineering,2012,3(4):43-47.

[6]

Xiao Y F,Feng Z Y,Hu G H,et al.Reduction leaching of rare earth from ion-adsorption type rare earths ore with ferrous sulfate[J].Journal of Rare Earths,2016,34(9):917-923.

[7]

Georgiana A M,Vladimiros G P.Leaching of lanthanides from various weathered elution deposited ores[J].Canadian Metallurgical Quarterly,2013,52(3):257-264.

[8]

肖燕飞,黄莉,李明来,等.ICP-AES法测定离子吸附型稀土矿镁盐体系稀土浸出液中稀土与非稀土杂质[J].稀有金属,2017(4):283-291. Xiao Y F,Huang L,Li M L,et al.Determination of rare earth elements and non-rare earth elements in leaching solution with magnesium salt system of ion-adsorption type rare earths ore by ICP-AES[J].Chinese Journal of Rare Metals,2017

(4):283-291.

[9]

代小吕,赵金宝,贺颖婷,等.电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定离子吸附型稀土矿中的浸出稀土元素[J].中国无机分析化学,2015,5(4):35-40.

Dai X L,Zhao J B,He Y T,et al.Determination of leaching rare earth elements in ion adsorption type rare earth ore by ICP-MS[J].Chinese Journal of Inorganic Analytical Chemistry,2015,5(4):35-40.

[10]
[11]

Yang X J,Lin A J,Li X L,et al.China's ion-adsorption rare earth resources,mining consequences and preservation[J].Environmental Development,2013,8:131-136.

[12]

Georgiana A M,Vladimiros G P.Recovery of rare earth elements adsorbed on clay minerals:Ⅱ.Leaching with ammonium sulfate[J].Hydrometallurgy,2013,131:158-166.

[13]

施意华,邱丽,唐碧玉,等.电感耦合等离子体质谱法测定离子型稀土矿中离子相稀土总量及分量[J].冶金分析,2014,34(9):14-15.

Shi Y H,Qiu L,Tang B Y,et al.Determination of total ionic-phase rare earth and component in ion-adsorption rare earth ore by inductively coupled plasma mass spectrometry[J].Metallurgical Analysis,2014,34(9):14-15.

[14]

Hu G H,Feng Z Y,Dong J S,et al.Mineral properties and leaching characteristics of volcanic weathered crust elution-deposited rare earth ore[J].Journal of Rare Earths,2017,35(9):906-910.

[15]

时晓露,凤海元.电感耦合等离子体质谱法测定离子型稀土矿中16种离子吸附型稀土元素的含量[J].理化检验(化学分册),2016,52(10

):1230-1233. Shi X L,Feng H Y.ICP-MS determination of 16 ionic adsorptive rare earth elements in ionic rare earth ores[J].Physical Testing and Chemical Analysis (Part B:Chemical Analysis),2016,52(10):1230-1233.

[16]

黄万抚,张宏廷,王金敏,等.半风化离子吸附型稀土的浸取实验[J].有色金属科学与工程,2015,6(6):121-124.

Huang W F,Zhang H T,Wang J M,et al.Leaching experiment of semi-weathered ion adsorption type rare earth ore[J].Nonferrous Metals Science and Engineering,2015,6(6):121-124.

[17]

Yan H S,Liang T M,Liu Q S,et al.Compound leaching behavior and regularity of ionic rare earth ore[J].Powder Technology,DOI:10.1016/j.powtec.2018.04.010.

[18]

Sanjukta A K,Shailaja P P,Sangita D K.Determination of rare earth elements in Indian kimberlite using inductively coupled plasma mass spectrometer (ICP-MS)[J].Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry,2012,294:419-424.

[19]

王晶,朱美文,彭光宇,等.电感耦合等离子体质谱法测定多种中药材中十六种稀土元素的研究[J].分析科学学报,2014,30(4):587-589.

Wang J,Zhu M W,Peng G Y,et al.Determination of sixteen rare earth elements in varied Chinese Herbal medicine by inductively coupled plasma mass spectrometry[J].Journal of Analytical Science,2014,30(4):587-589.

[20]

陈贺海,荣德福,付冉冉,等.微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铁矿石中15个稀土元素[J].岩矿测试,2013,32(5):702-708.

Chen H H,Rong D F,Fu R R,et al.Determination of fifteen rare-earth elements in iron ores using inductively coupled plasma mass spectrometry with microwave digestion[J].Rock and Mineral Analysis,2013,32(5):702-708.

[21]

Raunt N M,Huang L S,Lin K C,et al.Uncertainty propagation through correction methodology for the determination of rare earth elements by quadrupole based inductively coupled plasma mass spectrometry[J].Analytica Chimica Acta,2005,530(1):91-103.

[22]

刘贵磊,许俊玉,温宏利,等.动态反应池-电感耦合等离子体质谱法精确测定配分差异显著的重稀土元素[J].桂林理工大学学报,2016,36(1):176-183.

Liu G L,Xu J Y,Wen H L,et al.Determination of heavy rare earth elements of special rare earth ores by inductively coupled plasma mass spectrometry with a dynamic reaction cell[J].Journal of Guilin University of Technology,2016,36(1):176-183.

[23]

池汝安,田君.风化壳淋积型稀土矿评述[J].中国稀土学报,2007,25(6):641-650.

Chi R A,Tian J.Review of weathered crust rare earth ore[J].Journal of the Chinese Rare Earth Society,2007,25(6):641-650.

[24]

Xiao Y F,Gao G H,Huang L,et al.A discussion on the leaching process of the ion-adsorption type rare earth ore with the electrical double layer model[J].Minerals Engineering,2018,120:35-43.

相似文献(共20条)

[1]

张静梅, 张培新, 高孝礼, 黄光明, 窦银萍. 电感耦合等离子体质谱法同时测定地下水中硼溴碘. 岩矿测试, 2008, 27(1): 25-28.

[2]

尹周澜, 王薇惟, 覃祚明, 黄旭. 电感耦合等离子体质谱法测定高纯铟中铁. 岩矿测试, 2008, 27(3): 193-196.

[3]

李刚, 曹小燕. 电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中锗和镉的干扰及校正. 岩矿测试, 2008, 27(3): 197-200.

[4]

田波. 硫酸铵熔矿测定矿石中稀土总量. 岩矿测试, 1992, (3): 289-289.

[5]

韩张雄, 熊英, 王龙山, 马娅妮, 李力争, 王晓雁, 刘琦. DTPA浸提-电感耦合等离子体质谱法测定石灰性土壤中的有效态钴和有效态铅. 岩矿测试, 2012, 31(6): 950-953.

[6]

陈贺海, 鲍惠君, 付冉冉, 应海松, 芦春梅, 金献忠, 肖达辉. 微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铁矿石中铬砷镉汞铅. 岩矿测试, 2012, 31(2): 234-240.

[7]

李冰, , 史世云. 电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中痕量碘溴硒砷的研究:Ⅱ.土壤及沉积物标准物质分析. 岩矿测试, 2001, (4): 241-246.

[8]

张保科, 王蕾, 马生凤, 温宏利, 巩爱华. 电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中铜锌铕钆铽的干扰及校正. 岩矿测试, 2012, 31(2): 253-257.

[9]

沈宇, 张尼, 高小红, 李皓, 马怡飞. 微波消解电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中钒铬镍锗砷. 岩矿测试, 2014, (5): 649-654.

[10]

王琳, 唐志中, 来新泽, 连文莉, 胡家祯, 周岚. 混合吸附剂分离富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中铂钯金. 岩矿测试, 2013, 32(3): 420-426.

[11]

吴健玲, 刘亚轩, 张勤. 电感耦合等离子体质谱法直接同时测定地球化学样品中镓铟铊. 岩矿测试, 2003, (1): 21-27.

[12]

王瑞敏. 泡沫塑料富集-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中超痕量金铂钯. 岩矿测试, 2011, 30(3): 295-298.

[13]

吕彩芬, 马新荣, 温宏利, 史世云, 李冰, 何红蓼. 电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中痕量碘溴硒砷的研究Ⅰ.不同介质及不同阴离子形态对测定信号的影响. 岩矿测试, 2001, (3): 161-166.

[14]

林立, 王琳琳, 孙海波, 孙继红. 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法测定乳粉的汞形态. 岩矿测试, 2014, 33(3): 395-401.

[15]

赵西强, 庞绪贵, 王增辉, 战金成. 利用原子荧光光谱-电感耦合等离子体质谱法研究济南市大气干湿沉降重金属含量及年沉降通量特征. 岩矿测试, 2015, 34(2): 245-251. doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2015.02.016

[16]

高孝礼, 董丽, 张培新, 黄光明, 周康民, 王冠. 电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中锗碘. 岩矿测试, 2005, (1): 36-39.

[17]

宋伟娇, 代世峰, 赵蕾, 李霄, 王佩佩, 李甜, 王西勃. 微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤中的硼. 岩矿测试, 2014, 33(3): 327-331.

[18]

杨林, 于珊. 碰撞反应电感耦合等离子体质谱法直接测定卤水中的溴碘. 岩矿测试, 2013, 32(3): 502-505.

[19]

李志伟, 邰自安, 任文岩, 高志军, 李艳华. 微波消解电感耦合等离子体质谱法测定黑色页岩中稀有稀土元素. 岩矿测试, 2010, 29(3): 259-262.

[20]

吴磊, 曾江萍, 刘义博, 吴良英, 张莉娟, 郝爽, 王家松. 硼酸溶液敞口酸溶-电感耦合等离子体质谱法测定萤石中稀土元素. 岩矿测试, 2014, 33(1): 20-24.

计量
  • PDF下载量(5)
  • 文章访问量(20)
  • 被引次数(0)
目录

Figures And Tables

硫酸铵溶液淋滤-电感耦合等离子体质谱测定离子相稀土分量的方法优化

张磊, 周伟, 朱云, 屈文俊, 樊兴涛, 李迎春