【引用本文】 何海洋, 董学林, 于晓琪, 等. 内标校正-电感耦合等离子体发射光谱法测定磷矿石中的磷[J]. 岩矿测试, 2017, 36(2): 117-123. doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2017.02.004
HE Hai-yang, DONG Xue-lin, YU Xiao-qi, et al. Determination of Phosphorus in Phosphate Ores by Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry Utilizing an Internal Standard Correction Method[J]. Rock and Mineral Analysis, 2017, 36(2): 117-123. doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.2017.02.004

内标校正-电感耦合等离子体发射光谱法测定磷矿石中的磷

湖北省地质实验测试中心, 湖北 武汉 430034

收稿日期: 2015-07-14  修回日期: 2017-02-22  接受日期: 2017-03-20

基金项目: 国家重点研发计划项目“重点领域急需化学成分量标准物质研究”(2016YFF020110308)

作者简介: 何海洋, 硕士, 助理工程师, 从事岩矿分析测试工作。E-mail:oceanhe1989@163.com。

Determination of Phosphorus in Phosphate Ores by Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry Utilizing an Internal Standard Correction Method

Hubei Province Geological Experimental Testing Center, Wuhan 430034, China

Received Date: 2015-07-14
Revised Date: 2017-02-22
Accepted Date: 2017-03-20

摘要:采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)可以同时测定磷矿石中的主、次量元素,但在实际测量过程中,仪器的漂移以及基体效应引起的分析误差不容忽视。本文以碲为内标,对高含量磷的测定进行校正,可以有效降低由仪器漂移以及基体效应引起的分析误差,12次平行测定磷的相对标准偏差(RSD)为0.5%,与未经校正的RSD值(4.1%)相比,显著提高了分析精度,极大地降低了仪器波动对测定结果的影响,因此获得了更低的方法检出限(0.0044%)。实验还对比了王水溶样与盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸(四酸)溶样两种样品前处理方法对磷矿石分析的影响,结果表明:以王水对磷矿石标准物质进行快速溶解,磷、钙、铁、镁、锰等元素的测定结果与标准值间的相对误差范围为-6.7%~1.6%,满足日常测定要求;而钾、钠、铝是否能够完全溶出与样品的矿物组成及氟含量存在联系,若需要分析钾、钠、铝等元素,如果样品中的硅酸盐矿物组成不多,氟含量较高时可以考虑采用王水溶解;四酸可以完全溶解样品,适合于磷、钙、铁、镁、铝、钾、钠、锰、锶等元素的同时测定。

关键词: 磷矿石, , 酸溶, 内标校正, 电感耦合等离子体发射光谱法

Determination of Phosphorus in Phosphate Ores by Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry Utilizing an Internal Standard Correction Method

KEY WORDS: phosphate ore, phosphorus, acid digestion, internal standard correction, Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry

Highlights

· Major and minor components in phosphate ores were simultaneously measured by Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry after acid digestion.

· Internal standard correction can significantly reduce the effects of instrument drift and matrix effect.

· More precise and the lower detection limit of phosphorus analysis were achieved.

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内标校正-电感耦合等离子体发射光谱法测定磷矿石中的磷

何海洋, 董学林, 于晓琪, 任小荣, 曾慧美