【引用本文】 罗艳, 杨侨, . 混合酸比例对ICP-MS/OES测定地球化学样品中多元素的影响[J]. 岩矿测试, 2017, 36(6): 587-593. doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201704130055
LUO Yan, YANG Qiao. The Effect of Mixed Acid Ratio on the Determination of Multielements in Geochemical Samples by ICP-MS/OES[J]. Rock and Mineral Analysis, 2017, 36(6): 587-593. doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201704130055

混合酸比例对ICP-MS/OES测定地球化学样品中多元素的影响

四川省冶金地质勘查局六〇五大队分析测试中心, 四川 眉山 610860

收稿日期: 2017-04-13  修回日期: 2017-07-24  接受日期: 2017-08-15

基金项目: 青海省地质勘查基金资助项目——青海省都兰县拉浪麦金多金属矿预查(2017042097kc047)

作者简介: 罗艳, 工程师, 长期从事地质实验测试和方法研究工作。E-mail:343345921@qq.com

The Effect of Mixed Acid Ratio on the Determination of Multielements in Geochemical Samples by ICP-MS/OES

Analysis & Testing Center of the No. 605 Team, Sichuan Metallurgy Geological Survey, Meishan 610860, China

Received Date: 2017-04-13
Revised Date: 2017-07-24
Accepted Date: 2017-08-15

摘要:应用电感耦合等离子体质谱/发射光谱仪(ICP-MS/OES)测定地球化学样品中的多元素时,通常采用混合酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)分解试样,但不同比例的混合酸对试样的分解效果影响极大,导致测试结果中经常出现铬、锰、铁、铝、钛及部分稀土元素测定结果偏低、精密度不理想的情况。本文通过改变混合酸中各类酸的混合比例,采用逆王水-氢氟酸-高氯酸分解试样,逆王水提取,使上述元素获得了较为理想的分解效果,特别是这些元素含量较高的样品分解效果的改善尤为显著。实验证明:当取样量为0.100 g时,采用8 mL逆王水、6 mL氢氟酸、3 mL高氯酸分解试样,8 mL逆王水提取,用国家一级标准物质进行验证,测试结果的相对标准偏差(n=6)为0.34%~4.02%,本方法精密度和准确度均满足地质实验室质量管理规范要求,可快速、准确、批量测定地球化学样品中的多元素。

关键词: 地球化学样品, 逆王水提取, 高氯酸, 高温作用时间, 除氟过程, 电感耦合等离子体质谱/发射光谱法

The Effect of Mixed Acid Ratio on the Determination of Multielements in Geochemical Samples by ICP-MS/OES

KEY WORDS: geochemical samples, inverse aqua regia extraction, perchlorate, high temperature action time, fluoride in process, Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry/Optical Emission Spectrometry

Highlights

· The geochemical samples were decomposed, extracted and improved by using the strong oxidizing property of inverse aqua regia.

· The decomposition effect can be improved by increasing the amount of perchlorate, extending the time of high temperature and strong oxidation for the samples.

· By increasing the amount of perchlorate, the removal process of fluoride is extended and the fluoride is thoroughly removed.

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混合酸比例对ICP-MS/OES测定地球化学样品中多元素的影响

罗艳, 杨侨